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     作者：高進(jìn)浩，沈一丁，王  磊，馬國(guó)艷，魏向博，羅  燦，郭  興

    (教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西科技大學(xué)，陜西西安710021)

    摘要：通過陰離子表面活性劑( ME-3)、非離子表面活性劑(SM_2)、兩性表面活性劑（AO-3）制備驅(qū)油用耐高溫表面活性劑GY-9。在不同礦化度、溫度下，對(duì)GY-9體系進(jìn)行了油水界面張力、乳化性能、吸附性能等測(cè)試，并用長(zhǎng)慶城95巖心進(jìn)行模擬驅(qū)替實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：體系具有較寬的溫度和礦化度適用范圍。在質(zhì)量濃度為4.Og/L,50 000 mg/L礦化水，模擬原油比為6:4時(shí)，油水界面張力達(dá)到2.754×10'3 mN/m數(shù)量級(jí)；當(dāng)質(zhì)量濃度為5.0g/L時(shí)，界面張力可達(dá)6.7×10-4mN/m數(shù)量級(jí)，遠(yuǎn)高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。GY-9溶液的穩(wěn)定性、耐溫性均良好；驅(qū)替實(shí)驗(yàn)表明，可有效提高采收率約11.3%，在三次采油中具有極大的應(yīng)用價(jià)值。

    關(guān)鍵詞：高溫表面活性劑；驅(qū)油劑；采收率；油水界面張力

    中圖分類號(hào)：TE254.4    文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A    文章編號(hào)：0253 -4320(2015)10 -0091 -04

    DOI:10. 16606/j. cnki. issn 0253 - 4320. 2015. 10. 023

    Development and performance of temperature tolerance surfactant GY-9 GAO Jin-hao, SHEN Yi-ding,WANG Lei, MA Guo-yan, WEI Xiang-bo, LUO Can, GUO Xing  ( Key Laboratory of Auxiliary Chemistry&Technology for Chemical Industry, Ministry of Education,Shaanxi University of Science&Technology, Xi' an 710021, China)

    Abstract:A kind of high temperature surfactant GY-9 is developed by using an amomc surfactant( ME-3),anonionic surfactant( SM-2)  and amphoteric surfactants( A0-3). The effects of salinity and temperature on the oil--waterinterfacial tension,emulsifying properties and adsorption performance of the GY-9 system are tested. Changqing City 95cores are used to simulate the oil displacement effect. The results show that the oil-water interfacial tension can reach2. 754x10-3mN/m when the surfactant concentration is 5.0g/L,the salinity of water is 50 000 mg/L and the oil issimulated crude oil.It can reach 6.7×10-4mN/m when the surfactant concentration is 4.0g/L. GY-9 is also proved tohave good good temperature resistance and stability. The displacement simulation experiments indicate that recovery ratiois enhanced by 11. 30/0. It suggests that the surfactant GY-9 has great application value in EOR.

    Key words: high-temperature surfactant; oil displacement agent; recovery efficiency; oil-water interfacial tensio

    表面活性劑在化學(xué)驅(qū)油過程中起著重要的作用，可以降低油／水界面張力，從而大幅度的提高采收率。目前三次采油中對(duì)驅(qū)油劑的要求越來越高，如耐高溫、耐鹽、低界面張力、低吸附損失等。然而對(duì)于單一的驅(qū)油用表面活性劑而言，往往出現(xiàn)高溫條件下驅(qū)油劑性能差，表活劑失活等局限，不能滿足應(yīng)用要求等問題，制約對(duì)油田的深度開發(fā)。筆者針對(duì)高溫表面活性劑進(jìn)行了研究，制備了一種可以耐高溫、耐鹽復(fù)合型驅(qū)油表面活性劑，并且通過大量室內(nèi)實(shí)驗(yàn)性能測(cè)試，結(jié)果表明，該表面活性劑具有很好的耐高溫、耐鹽性能及吸附損失低等。

    1實(shí)驗(yàn)

    1.1實(shí)驗(yàn)藥品

    無水氯化鎂、氯化鈉、無水氯化鈣，AR，天津市申泰化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；陰離子表面活性劑ME-3，自制；非離子復(fù)合表面活性劑SM -2，自制；兩性表面活性劑AO-3，自制；助溶劑；高純水；模擬油為原油（以C8一C20的烷烴為主）與航空煤油按質(zhì)量比6:4配制（航空煤油密度為0.78g／cm3），陜西孚威新材料有限公司生產(chǎn)；海明標(biāo)準(zhǔn)液，AR，北京市慶勝達(dá)化工技術(shù)有限公司生產(chǎn)；實(shí)驗(yàn)室用水為50 000 mg/L礦化水，由氯化鈉45.18 g、氯化鈣2. 94 g、氯化鎂1.88 g配制而成；實(shí)驗(yàn)室?guī)r心：長(zhǎng)慶城95巖心（Φ2.5 cm x7 cm），滲透率為44.5×10-3~1 050 x10-3um2。

    1.2實(shí)驗(yàn)儀器

    恒溫干燥箱，吳江德順電熱設(shè)備廠生產(chǎn)；TX -500C旋轉(zhuǎn)超低界面張力儀，美國(guó)科諾公司生產(chǎn)；巖心驅(qū)替評(píng)價(jià)裝置，長(zhǎng)慶油田采油工藝研究院生產(chǎn)。

    1.3表面活性劑的制備

    分別取3g陰離子表面活性劑ME-3，4g非離子表面活性劑SM-2，置于干凈的燒杯中，加入1 g助溶劑，攪拌混合充分，靜置約6 h，待顏色變?yōu)榈�黃；再加入2g兩性表面活性劑AO-3，此時(shí)混合物為黏稠狀棕色液體，攪拌10 min，得棕色透明溶液GY-9。

    1.4表面活性劑性能測(cè)試

    1.4.1  油水界面張力的測(cè)定

    參照中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5370-1999，采用旋滴法測(cè)定油水界面張力，其基本原理是根據(jù)Bashforth -Adams方程從液滴的形狀和尺寸求出界面張力，通過旋轉(zhuǎn)使液滴處于一定的離心力場(chǎng)之中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速可改變液滴的平衡形狀以便于測(cè)定。

    測(cè)定的方法是把形成液面的兩液相加入玻璃管中，再使玻璃管以一定角速度自轉(zhuǎn)，在離心力、重力及界面張力的作用下，較輕的液體（原油）在較重的液體（注入水）中形成一長(zhǎng)橢球形或圓柱形液滴。

    1.4.2表面活性劑耐溫性測(cè)試

    耐溫性測(cè)試：①直接測(cè)定相同濃度GY-9在不同溫度下的油水界面張力；②將GY-9溶液加熱至沸騰，觀察溶液的透明度及降溫后的穩(wěn)定性，測(cè)定降低界面張力的能力。

    1.4.3  吸附及乳化性的測(cè)定

    在80C恒溫箱中按照油水體積比7:3，測(cè)定GY-9溶液乳化能力；測(cè)定不同濃度的表活劑在巖心吸附中的吸附量，結(jié)合吸附量篩選出GY-9的最佳使用濃度，測(cè)定在最佳濃度下的抗吸附能力。

    1.4.4  室內(nèi)巖芯驅(qū)油實(shí)驗(yàn)

    模擬油進(jìn)行GY-9溶液驅(qū)替試驗(yàn)，直至驅(qū)出液中含水率為98 010，恒溫老化24 h；將驅(qū)替裝置升溫至80℃，并用50 000~80 000 mg/L礦化水水驅(qū)巖心，測(cè)量巖心水相滲透率。

    2結(jié)果與討論

    2.1     GY-9表面活性劑的油水界面張力

    2.1.1  不同質(zhì)量濃度下瞬時(shí)界面張力

    50 000 mg/L礦化度下，GY-9界面張力隨質(zhì)量濃度變化情況如圖1所示。

    由圖1可知，不同質(zhì)量濃度的GY -9溶液，在65℃恒溫條件下測(cè)其油水兩相的瞬時(shí)界面張力。相同質(zhì)量濃度下，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，油水瞬時(shí)界面張力到達(dá)超低之后上升，最后平衡時(shí)保持在10-2mN/m。隨著表面活性劑質(zhì)量濃度的提高，達(dá)到超低油水界面張力的時(shí)間逐漸縮短，并且最低瞬時(shí)界面張力逐漸減小，當(dāng)質(zhì)量濃度為5.0 g/L時(shí)，油水瞬時(shí)界面張力達(dá)6.7×10-4mN／m，表明GY-9表面活性劑具有低界面張力，滿足應(yīng)用條件。

    2.1.2不同溫度下油水界面張力

    GY-9質(zhì)量濃度為5.0g/L時(shí)，界面張力隨溫度變化情況如圖2所示。

    由圖2可知，隨著溫度的上升，瞬時(shí)油水界面張力達(dá)到最低所需時(shí)間基本不變，雖然當(dāng)溫度升到80℃時(shí)，達(dá)到超低瞬時(shí)界面張力的時(shí)間稍有延遲，但與低溫時(shí)相比，油水界面張力更低且持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，說明GY-9體系表現(xiàn)出較好的耐溫性。

    2.2高溫穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

    表面活性劑耐高溫性能的優(yōu)異主要看表面活性劑在高溫條件的穩(wěn)定性，非離子表面活性劑若不耐溫，則在高溫下達(dá)到濁點(diǎn)后會(huì)析出沉淀，表面活性劑會(huì)失去降低界面張力的能力。800C煮沸前后瞬時(shí)界面張力變化情況如圖3所示。

    由圖3可知，GY-9加熱煮沸后，雖然瞬時(shí)界面張力達(dá)到10-3 mN/m數(shù)量級(jí)的時(shí)間有所增加，但是仍然可以達(dá)到3.8×10-3mN/m，并且最低值比煮沸前的最低值更小。表明高溫并沒有影響體系的界面活性。GY-9體系具有較強(qiáng)的耐溫性能，在80℃高溫條件下表面活性劑不會(huì)析出，并且不影響體系降低油水界面張力的能力，從而可以適應(yīng)高溫油藏的開發(fā)。

    2.3耐鹽性評(píng)價(jià)

    離子濃度小時(shí)，形成雙電子層過程緩慢，雙電層形成較寬，界面張力降低緩慢。無機(jī)鹽濃度大時(shí)，雙電層較窄，且形成的電層也會(huì)被破壞，出現(xiàn)界面張力回縮。不同礦化度下界面張力如圖4所示。

    由圖4可以看出，在相同礦化度下，瞬時(shí)油水界面張力很快即可達(dá)到10-3 mN/m數(shù)量級(jí)。隨著溶液礦化度的提高，瞬時(shí)油水界面張力達(dá)到最低值的時(shí)間逐漸的縮短，當(dāng)?shù)V化度達(dá)到50 000 mg/L時(shí)，4 min即可達(dá)到10-3 mN/m數(shù)量級(jí)，表明GY -9具有較好的耐鹽性能。

    2.4乳化性能評(píng)價(jià)

    配制質(zhì)量濃度為5.0 g/L不同礦化度的GY_9，與模擬油按體積比為6:4的比例加到100 mL的具塞量筒中，振搖使兩相混合均勻，將混合均勻的油水溶液放在80CC恒溫箱中恒溫靜置，分別測(cè)量不同礦化度的GY-9的析水量。結(jié)果如圖5所示。

    由圖5可知，均勻的油水混合溶液在靜置的過程中，油水不斷分離，最終達(dá)到平衡。隨著溶液礦化度的提高，析水量逐漸減小。當(dāng)?shù)V化度為50 000 mg/L時(shí)，析水量很小，油水過渡相體積較大。GY一9質(zhì)量濃度大于5.0 g/L時(shí)，對(duì)油的乳化能力優(yōu)異，在25℃及80CC，其對(duì)油的乳化穩(wěn)定性較好，這可以保證油被驅(qū)替后不易破乳重新吸附于巖石表面，可提高表

面活性劑對(duì)油的攜帶性能及驅(qū)替效果。

    2.5吸附穩(wěn)定性

    表面活性劑的吸附損耗是研究的熱點(diǎn)問題。將質(zhì)量濃度為5.0 g/L溶液與巖心按照質(zhì)量比m(A)：m(B)=6：1進(jìn)行混合，80℃下連續(xù)恒溫振蕩7 d，間隔相同時(shí)間(24 h)取3~5 g吸附后的表面活性劑溶液，測(cè)試其與原油間的界面張力，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

    由圖6可以看出，當(dāng)表面活性劑溶液的質(zhì)量濃度為5.0g/L時(shí)，隨著吸附時(shí)間的增加，動(dòng)態(tài)油水界面張力最低值逐漸增加，吸附Sd后，油水界面張力最低值仍然可以降到10'3 mN/m數(shù)量級(jí)。各種表面活性劑在體系中所占的比例與設(shè)計(jì)的陰／非離子復(fù)合表面活性劑、兩性表面活性劑、助溶劑質(zhì)量比m(A)：m(B)：m(C)=7：2：1基本相同，因此體系在吸附S d后仍能夠?qū)⒂退�界面張力的瞬時(shí)最小值降到10-3N/mN數(shù)量級(jí)。因此該體系具有較強(qiáng)的吸附穩(wěn)定性。

    2.6表面活性劑油砂表面吸附量

    配制質(zhì)量濃度為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 g/L的驅(qū)油用表面活性劑溶液，取上述5種不同質(zhì)量濃度的溶液各10 mL，分別進(jìn)行滴定；按所消耗的海明體積，由所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所對(duì)應(yīng)的表面活性劑質(zhì)量濃度。吸附前后表活劑質(zhì)量濃度分別為Cl( g/L)、C2( g/L)，消耗海明標(biāo)準(zhǔn)液體積為V( mL)，吸附量為M( mg/g)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

    由表1可以分析，表面活性劑質(zhì)量濃度為2．O、3.0 g/L時(shí)，吸附主要是溶液中單個(gè)表面活性劑分子與巖心外部裸露的正電荷發(fā)生靜電吸引，此時(shí)吸附尚未達(dá)到飽和狀，仍以單層吸附狀態(tài)存在。表面活性劑質(zhì)量濃度增加到5.0g/L，吸附量迅速上升到0. 70 mg/g，達(dá)到臨界膠束濃度，形成膠束。膠束與巖心表面的靜電斥力，使部分已吸附于巖心表面的活性劑解吸附而增溶進(jìn)膠束中。溶液中的膠束與石英砂表面的半膠束爭(zhēng)奪溶液中的活性劑單體，達(dá)到平衡態(tài)，膠束與巖心表面強(qiáng)烈的靜電斥力爭(zhēng)奪到更多的活性劑單體，使吸附量隨著活性劑質(zhì)量濃度的增加而下降。

    2.7  表面活性劑驅(qū)替實(shí)驗(yàn)

    表面活性劑驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由表2可看出，水驅(qū)后再用不同的表面活性劑驅(qū)，滲透率均有明顯的提高，其中GY-9效果最好，提高11.3%。改用表面活性劑驅(qū)替，開始時(shí)高滲采出液油水界面明顯，隨時(shí)間的延長(zhǎng)，采出液為乳化液，而低滲采出液依然是油水界面分明的液體。原因是表面活性劑溶液在高滲區(qū)的流速較大，剪切力大，促進(jìn)表面活性劑對(duì)模擬油的乳化，最終形成乳化液；而低滲區(qū)，水流速度較慢，表面活性劑溶液對(duì)模擬油的乳化較少。將乳化液破乳后收集的模擬油體積數(shù)與沒乳化的模擬油體積加在一起總體積為7. 725mL．因此在水驅(qū)基礎(chǔ)上，復(fù)合表面活性劑驅(qū)的采收率為11. 3%，相比單組分表面活性劑驅(qū)具有較高的采收率。

    3結(jié)論

    (1) GY-9表面活性劑體系在適當(dāng)比例濃度下，50 000 mg/L礦化水，油為模擬原油，動(dòng)態(tài)瞬時(shí)油水界面均可以達(dá)到10-3 mN/m超低界面張力；最佳油水瞬時(shí)界面張力可達(dá)10-4 mN/m數(shù)量級(jí)。

    (2) GY-9表面活性劑溶液在80℃煮沸后，溶液保持澄清，沒有出現(xiàn)表面活性劑析出現(xiàn)象；測(cè)試溫度大于80℃，煮沸前后動(dòng)態(tài)油水界面張力最低值均可以達(dá)到10-3 mN/m數(shù)量級(jí)，因此該表面活性劑體系耐溫性能良好。

    (3)不同礦化度的表面活性劑溶液均可以將油水界面張力降到10-3 mN/m數(shù)量級(jí)，當(dāng)?shù)V化度為50 000 mg/L時(shí)，瞬時(shí)界面張力達(dá)到最低值的時(shí)間縮短，并且最低值可達(dá)10-3mN/m數(shù)量級(jí)，因此該表面活性劑體系具有較高的耐鹽性。

    (4)前期水驅(qū)采收率為30. 20/0，在水驅(qū)基礎(chǔ)上，用GY -9表面活性劑驅(qū)替后，其采收率提高了11. 3%，說明其具有良好提高采收率的效果。