關(guān)于固溶處理對高純Al-Cu-Mg合金組織及性能影響的探討
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作者：曹建國
高純Al-Cu-Mg鋁合金是在進(jìn)口2524鋁合金的基礎(chǔ)上進(jìn)一步降低Fe、Si雜質(zhì)含量，從而進(jìn)一步提高了合金純度，可有效地減少在鑄造過程中粗大的雜質(zhì)殘留相（如難熔Fe、Si非平衡結(jié)晶相）的生成，其主合金元素Cu、Mg可形成Al2 Cu、Al2 CuMg等粗大第二相，這些第二相可以通過均勻化處理和適當(dāng)調(diào)整固溶處理的參數(shù)來消除。在不發(fā)生過燒和晶粒粗化的條件下，適當(dāng)提高固溶溫度或者延長固溶保溫時間，能夠促進(jìn)原子擴散，使得合金中粗大第二相充分回溶，既可以充分發(fā)揮溶質(zhì)原子的強化作用，又可以減少基體中粗大相的數(shù)量，進(jìn)而提高合金的耐損傷能力，充分發(fā)揮材料的潛力。本試驗研究了固溶處理時間和溫度對其微觀組織、力學(xué)性能的影響，旨在為高純Al-Cu-Mg合金固溶熱處理制度的優(yōu)化提供試驗依據(jù)。
1 試驗過程
試驗材料為高純Al-Cu-Mg合金冷軋薄板，厚度為2.7 mm，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為Al-4. 8Cu-1. 5Mg-0. 4Mn-0. 05 Fe-0. 05Si。對合金進(jìn)行固溶處理，固溶溫度采用4800C、490CC、500qC、505℃，固溶時間為40 min，室溫水淬，以考察固溶溫度對材料組織與性能的影響；在505℃分別固溶20 min、40 min、60 min，室溫水淬，以考察固溶時間對材料組織與性能的影響。時效工藝統(tǒng)一采用室溫大氣環(huán)境中自然時效96 h以上，獲得T4態(tài)。固溶處理在箱式電阻爐中進(jìn)行，溫度控制在設(shè)定溫度的±2℃以內(nèi)。
合金在不同固溶制度下的硬度在HV-5型小載荷維氏硬度計上測定，加載載荷為19.6 N，加載時間為15 s。采用4XC-Ⅱ型光學(xué)顯微鏡、Sirion 200掃描電鏡觀察合金的組織。采用德國NETZSCH-TA4差熱分析儀測試DSC曲線，試樣質(zhì)量為20 mg，測試范圍為10℃~ 500℃，保護(hù)氣體為氬氣，升溫速率為10℃/min。在MTS-810型試驗機上測試合金的室溫拉伸性能，拉伸速度為2 mm/min。
2試驗結(jié)果
2.1 合金的軋制態(tài)組織
圖1為高純Al-Cu-Mg合金冷軋態(tài)板材的典型金相組織。
由圖1可見，冷軋態(tài)板材經(jīng)打磨、拋光、腐蝕后仍無法觀察到明顯的晶界，也無法觀察到其晶粒形貌，這主要是由于冷軋態(tài)板材復(fù)雜的變形組織及殘余應(yīng)力導(dǎo)致晶界無法被清晰的腐蝕。但仍可發(fā)現(xiàn)，沿軋制方向合金基體中存在大量微米級的顆粒。
圖2給出了這些顆粒在掃描電鏡下的二次電子像。EDS能譜分析顯示，這些粒子主要是由Cu、Mg元素與Al元素組成的化合物，從其原子比可推斷主要為Al2 Cu及Al2 CuMg兩種粒子，與Al-Cu-Mg三元相圖中高純Al-Cu-Mg合金所在成分區(qū)域所對應(yīng)的相相符。此外，還可見合金基體中這些較粗大的粒子均沿軋制方向發(fā)生了破裂（圖2a中箭頭所示），這是由于粗大的粒子較硬，軋制過程中無法協(xié)調(diào)變形而發(fā)生的開裂。
2.2 DSC分析曲線
為了制定出合理的固溶熱處理制度，在冷軋態(tài)板材上切取試樣進(jìn)行DSC熱分析實驗，結(jié)果如圖3所示。由圖3得知，合金在503℃~ 508.8℃之間存在明顯的吸熱反應(yīng)，并在508.8℃達(dá)到峰值，對應(yīng)合金中粗大相的溶解。根據(jù)Al-Cu-Mg三元相圖[13]可知，該溫度為Al-Al2 Cu-Al2 CuMg共晶轉(zhuǎn)變溫度。本試驗中所研究的高純Al-Cu-Mg合金的成分接近極限溶解度曲面，非平衡凝固所形成的低熔點共晶相比較多，并且平衡初熔溫度接近多相共晶溫度，固溶
溫度不應(yīng)超過多相共晶溫度，否則會導(dǎo)致合金中形成大量的共晶復(fù)熔產(chǎn)物，這對合金性能會造成不可逆的損害。因此，針對高純Al-Cu-Mg合金而言，固溶處理的溫度應(yīng)低于508.8℃。
2.3 固溶溫度對合金組織與性能的影響
圖4給出了合金在480℃、490℃、500℃、505℃經(jīng)40 min固溶后自然時效T4態(tài)金相組織照片，取樣方向均為L-T方向。由圖4可以看出，合金中依然存在大量沿軋制方向分布的粗大殘留相粒子，且部分晶粒沿軋制方向呈纖維狀分布。合金在4800C固溶處理后仍有大量未固溶的第二相；在490CC~500C固溶后第二相逐漸溶解，505℃固溶后第二相基本溶解，晶粒略有長大，未見晶界寬化和復(fù)熔球，可能是由于固溶時間較短，沒有發(fā)生明顯過燒。隨著固溶溫度升高，合金組織中粗大第二相的數(shù)量逐漸減少，合金中晶粒由原來拉長的纖維狀向等軸狀轉(zhuǎn)變，且晶粒尺寸略有增加。
圖5所示為合金在480℃、500℃、505℃經(jīng)40min固溶后SEM組織照片。從圖5中可以看出，隨著固溶溫度的升高，合金中粗大第二相體積分?jǐn)?shù)逐漸降低，這與圖4中金相組織觀察結(jié)果相一致。此外，合金在505℃40 min固溶后，晶內(nèi)有少量孔洞出現(xiàn)，這些孔洞可能是由于粗大第二相粒子脫落所致。
圖6所示為高純Al-Cu-Mg合金在不同溫度下固溶40 min后的自然時效T4態(tài)常溫拉伸性能與硬度的變化情況。由圖6a可以看出，隨著固溶溫度增加，材料屈服強度、抗拉強度、伸長率逐漸升高，且在505℃時合金的強度仍持續(xù)增加，抗拉強度增至465N/mIT12，屈服強度增至292 N／rrim2，伸長率為21. 1%。說明在505cC 40 min固溶制度下合金沒有發(fā)生過燒，圖Sc中出現(xiàn)的孔洞應(yīng)該是第二相脫落所致。從圖6b中看到，固溶溫度達(dá)到500℃時，材料的硬度達(dá)到峰值，為131 HV。
為了進(jìn)一步考察不同固溶溫度對合金拉伸性能的影響，分析了試樣拉伸斷口（見圖7）。斷口主要由大小不等的圓形和橢圓形韌窩組成，韌窩分布均勻，表現(xiàn)為明顯的延性斷裂特征。保溫時間為40min時，較高固溶溫度505℃（圖7d）試樣的斷口中韌窩數(shù)量明顯多于較低固溶溫度480℃（圖7a）試樣的，韌窩深度也要大于后者，說明升高固溶溫度有助于增加合金的韌性，這與圖6a中的拉伸性能數(shù)據(jù)一致。
2.4 固溶時間對合金組織與性能的影響
圖8所示為合金在505℃經(jīng)過20 min、40 min、60 min固溶后金相組織照片。從圖8中可以看出，未溶粗大相數(shù)量隨固溶時間的延長而逐漸減少，在固溶60 min后，第二相就已基本溶回基體，且合金的晶粒尺寸隨著固溶時間延長有少許增加。
圖9所示為合金在505℃經(jīng)過20 min、40 min、60 min固溶后SEM組織照片。從圖9中可以看出，隨著固溶溫度的升高，合金中粗大第二相體積分?jǐn)?shù)逐漸降低，并且在60 min以后，粗大相數(shù)量基本溶解。這與圖8中金相組織觀察結(jié)果一致。
高純Al-Cu-Mg合金在505℃不同固溶處理時間后T4狀態(tài)的室溫拉伸力學(xué)性能與硬度值如表1所示。由表1可見，隨著固溶保溫時間的不斷延長，強度呈上升趨勢，當(dāng)時間增加到60 min后，抗拉強度和屈服強度分別增至為466 N/mm2 ,298 N／mm12，而伸長率整體上變化不大。合金硬度值在20 min時達(dá)到最大值，隨保溫時間的延長逐漸降低。
圖10所示為合金在505℃分別固溶20 min，40min和60 min的拉伸斷口形貌。合金斷口為韌窩區(qū)和沿晶斷裂組成的混合型斷口，韌窩分布均勻且數(shù)量較多，表現(xiàn)為明顯的延性斷裂特征。對于保溫時間為60 min時的試樣，斷口中韌窩數(shù)量稍微多于在較短時間20 min（圖lOa）下固溶處理的試樣，韌窩深度也要大于后者的，說明延長固溶保溫時間有助于增加合金的韌性，這也與表l中的拉伸性能數(shù)據(jù)一致。此外，在韌窩處還發(fā)現(xiàn)了許多粗大的殘留相（圖lOb中箭頭所示），其尺寸及形狀與所在韌窩相一致。
3 分析與討論
固溶處理對合金的組織產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響合金時效態(tài)的力學(xué)性能。固溶溫度、保溫時間和淬火時的冷卻速度是影響固溶處理的主要因素，其中固溶溫度的影響最顯著。在一定范圍內(nèi)，提高固溶溫度可以增加基體內(nèi)的固溶度，從而提高固溶強化效果。固溶溫度越高，固溶體中溶質(zhì)原子濃度越高，固溶強化效果越好；提高固溶溫度會增加時效過程中相變驅(qū)動力，減少了析出相的臨界晶核尺寸，提高形核率，從而增加析出相的數(shù)量，提高合金的強度；固
溶溫度升高增大了溶質(zhì)原子在合金中的擴散速率，使固溶體成分更加均勻，后續(xù)的時效過程中的析出相更加細(xì)小、彌散，增加強化效果。高純Al-Cu-Mg合金作為可時效強化的鋁合金，其力學(xué)性能的變化受到多方面因素的影響。對于合金的強度而言，主要受到溶質(zhì)原子在基體中的過飽和度、晶粒尺寸等因素的影響。溶質(zhì)原子在基體中的過飽和度將影響合金的固溶強化效果及隨后的時效強化效果：溶質(zhì)原子導(dǎo)致的位錯阻力增加對合金強度的貢獻(xiàn)如由公式(1)所示。
ΔRp0.2= KC2／3 (1)
式中：
△Rp0.2-屈服強度變化；
C-固溶體中溶質(zhì)原子的平均濃度；
K-與彈性模量、原子尺寸及原子錯配度相關(guān)的常數(shù)。
隨著固溶溫度的增加，保溫時間的延長，富含溶質(zhì)原子的殘留相不斷溶解入基體，導(dǎo)致合金中溶質(zhì)原子平均濃度增加，使得位錯運動阻力增加，進(jìn)而使得合金屈服強度Rp0.2增加。
隨著加熱溫度的升高，保溫時間的延長，合金的塑性不斷增加。其原因主要有如下兩方面：一方面是金屬的塑性變形主要通過位錯運動來實現(xiàn)，合金中存在的硬而脆的殘留相阻礙了位錯運動，對塑性產(chǎn)生不利影響；另一方面，合金中存在的殘留相在拉伸過程中不易產(chǎn)生變形，而容易成為斷裂源，加速合金斷裂。因此，升溫或延長保溫時間均有利于粗大殘留相的溶解，改善合金變形過程中的協(xié)調(diào)性，從而改善合金的塑性。高純Al-Cu-Mg合金拉伸試驗中的斷裂方式為韌性斷裂，斷口表面存在大量的韌窩，且韌窩里殘留有破碎的第二相顆粒。拉伸過程斷裂的發(fā)生源自微孔的形成，變形過程中微孔的產(chǎn)生主要包含兩個方面：一方面來自雜質(zhì)相顆粒本身的破碎，從而產(chǎn)生微孔；另一方面是來自位錯的作用，合金拉伸過程中受到應(yīng)力作用產(chǎn)生變形，位錯滑移、運動相遇到一起、合并而形成微孔。
為了提高合金的常規(guī)力學(xué)性能，應(yīng)提高固溶處理溫度并且延長保溫時間，促進(jìn)溶質(zhì)原子的溶解，以得到固溶強化及時效強化的效果，并應(yīng)盡量溶解合金中粗大殘留相，以提高合金塑性。但太高的固溶溫度及過長保溫時間又將促進(jìn)晶粒長大，導(dǎo)致合金強度下降。
4 結(jié) 論
1)高純Al-Cu-Mg合金隨著固溶溫度升高，固溶保溫時間延長，合金基體內(nèi)未溶殘留相逐漸減少，時效態(tài)合金屈服強度、抗拉強度逐漸升高，伸長率也呈上升趨勢。
2)高純Al-Cu-Mg合金在固溶處理保溫40 min條件下，隨著固溶溫度從480℃增至505℃時，T4態(tài)的抗拉強度從408 N/mm2增至465 N／mm2，屈服強度從252 N/mm2增至292 N/mm2，伸長率由18.53%升高至21. 1010。
3)高純Al-Cu-Mg合金在505cc固溶處理，保溫時間從20 min增到60 min時，T4態(tài)的抗拉強度由441 N／mm2增加到466 N／mm2，屈服強度由278N／nm2升高到298 N/mm2，伸長率基本保持不變。
5摘要：采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、DSC差熱分析、室溫拉伸、硬度測試等手段，研究了固溶處理對高純Al-Cu-Mg合金軋制態(tài)板材顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨著固溶溫度升高和固溶時間延長，合金基體內(nèi)未溶殘留相逐漸減少，自然時效T4狀態(tài)材料的屈服強度、抗拉強度逐漸升高，伸長率呈上升趨勢。合金在505℃固溶保溫th后的抗拉強度和屈服強度分別達(dá)到466 N/mm2 .298 N/mm2，伸長率達(dá)到21. 1010。合金在500℃固溶保溫20 min時出現(xiàn)硬度峰值，為136 HV。
