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AuGe12合金可以用作封裝材料,由于其共晶熔點(diǎn)溫度較低,使得整個釬焊過程可以在較低的溫度環(huán)境下完成,此外,其具有良好的耐腐蝕性、導(dǎo)電性以及抗拉強(qiáng)度,使其成為微電子器件封裝和半導(dǎo)體管芯釬焊的首選材料。
鑄錠的凝固組織形態(tài)、致密度、成分偏析等對后續(xù)加工工藝及最終的制件品質(zhì)具有重要影響。傳統(tǒng)的鑄錠生產(chǎn)主要采用金屬型鑄造,其生產(chǎn)過程是非連續(xù)的,且凝固組織、成分及致密度在軸向和徑向上都是不均勻的,而且由于在錠頭和錠尾處存在縮孔及縮松等缺陷,需切頭去尾,降低了鑄錠的實(shí)際利用率。而連續(xù)鑄造不僅提高了生產(chǎn)效率,減少材料的消耗和浪費(fèi),而且使材料的內(nèi)部冶金品質(zhì)得到極大改善。
由于Ge的晶體點(diǎn)陣為金剛石結(jié)構(gòu),AuGe12合金較脆,常規(guī)方法無法加工。水平連鑄AuGe12合金可以減少或者避免加工,直接連鑄成所需直徑,可降低損耗,節(jié)約人工,提高AuGe12合金品質(zhì)。本課題研究了連鑄過程中通入N2氣量對AuGe12合金的組織和偏析的影響,并對其進(jìn)行了分析。
1 試驗材料及方法
1.1試驗原料及設(shè)備
試驗采用RVSIII型連鑄機(jī);采用KGPS-50/4.0中頻爐進(jìn)行熔煉;采用SPM-S3400N掃描電鏡進(jìn)行組織觀察,N:采用99. 999%的高純無氧氮?dú),Au和Ge的純度都≥99. 99%。
1.2試驗操作流程
以高純Au與高純Ge為原料,按配比稱量后用中頻爐預(yù)熔,混合均勻后澆注于金屬型中,獲得的AuGe12坯錠作為連鑄的原料,通過連鑄獲得直徑為4 mm的坯材,整個過程使用高純N2氣保護(hù)。從鑄坯的中段處截取試樣,使用鑲樣機(jī)鑲樣并打磨拋光試樣,采用SPM-S3400N型掃描電鏡對試樣進(jìn)行檢測。重點(diǎn)考察連鑄過程中通入不同N2氣量對AuGe12的組織及偏析的影響。
2 試驗結(jié)果與討論
2.1 AuGe12合金組織能譜分析
表1為水平連鑄AuGe12合金的工藝參數(shù)。按照表1工藝條件,在未通N2的情況下對AuGe12合金進(jìn)行了連鑄,獲得的棒坯取樣后的電鏡照片見圖1,分別對淺色(區(qū)域3)、灰色(區(qū)域2)和黑色(區(qū)域1)進(jìn)行元素能譜分析。圖2為各個區(qū)域能譜分析圖。
通過能譜分析可知,電鏡掃描圖區(qū)域1、2為Au與Ge的混溶部分,兩種元素的摩爾分?jǐn)?shù)比較接近,混溶效果明顯。區(qū)域3為富Au固溶體。
2.2 凝固結(jié)晶組織
圖3是不同通N2量條件下AuGe12合金的SEM圖。從圖3a可以看到,未通N2時,存在較大的呈枝晶狀的富Au區(qū),在富Au枝晶的間隙處Au與Ge混溶較好;當(dāng)通入N2為1 MPa時,相較未通N2時富Au的枝晶狀尺寸減小,Au與Ge混溶區(qū)擴(kuò)大。隨著通人N2氣量的增大,富Au的枝晶趨于消失,AuGe12合金互溶部分兩相組織分布均勻,呈細(xì)小的等軸晶粒狀,見圖3c和圖3d。由于石墨水冷銅模復(fù)合鑄型具有強(qiáng)大的冷卻能力,在鑄坯冷卻前沿提供了較大的溫度梯度和過冷度,延長晶粒析出時結(jié)晶潛熱釋放過程,破壞枝晶生長的條件。隨著通入N2氣量的增加,攪拌作用增強(qiáng),使得熔融的AuGe12合金枝晶細(xì)化,枝晶間距變短,逐步演變?yōu)榈容S晶。
2.3成分偏析
偏析對鑄件性能的危害明顯,由于成分的不均會造成組織上的差別,造成沖擊韌度及塑性降低,還會導(dǎo)致耐腐蝕性能的降低等。
試驗先對水平連鑄AuGe12合金進(jìn)行無N2氣連鑄,而后逐步通入N2氣連鑄,考察通N2氣量對偏析程度的影響。對AuGe12合金試樣不同位置取樣,利用化學(xué)溶解方法將AuGe12合金中的Ge元素溶解。
為獲得定量分析的結(jié)果,取η作為合金斷面上的局部偏析度.計算公式如下:
式中,C1為取樣點(diǎn)位置的溶質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù);C2為液態(tài)金屬中該元素的濃度?梢杂嬎愠鯝uGe12合金的成分偏析情況,見表2。
由表2可以看到,當(dāng)不通N2氣時,Ge元素在合金內(nèi)的分布非常不均勻。隨著通入N2氣量的增加,Nz氣對熔池的保護(hù)以及攪拌作用逐漸明顯,合金試樣的偏析狀況明顯改善。當(dāng)通入N2氣量為3 MPa時,Ge元素在合金內(nèi)分布均勻,同心圓中心處偏析度在1%~2%范圍內(nèi),偏析度很小?梢钥吹,連鑄過程中通入N2氣量的增加可以明顯改善AuGe12合金的偏析程度。
3 結(jié) 論
(l)連鑄過程中隨著通入N2氣量的增加,攪拌作用增強(qiáng),使得熔融的AuGe12合金凝固時枝晶細(xì)化,枝晶間距變短,逐步演變?yōu)榈容S晶。
(2)連鑄過程中隨著通入N2氣量的增加可以明顯改善AuGe12合金的偏析程度。摘要采用水平連鑄制備了AuGe12合金,重點(diǎn)考察了鑄造過程中氮?dú)饬繉﹁T錠合金組織和偏析的影響。結(jié)果表明,連鑄過程中隨著氮?dú)馔ㄈ肓康脑黾,攪拌作用增?qiáng),使得熔融的AuGe12合金晶枝細(xì)化,晶枝間距變短,逐步演變?yōu)榈容S晶。且隨著氮?dú)馔ㄈ肓康脑黾,AuGel2合金的偏析程度明顯改善。
4、摘要
采用水平連鑄制備了AuGe12合金,重點(diǎn)考察了鑄造過程中氮?dú)饬繉﹁T錠合金組織和偏析的影響。結(jié)果表明,連鑄過程中隨著氮?dú)馔ㄈ肓康脑黾,攪拌作用增?qiáng),使得熔融的AuGe12合金晶枝細(xì)化,晶枝間距變短,逐步演變?yōu)榈容S晶。且隨著氮?dú)馔ㄈ肓康脑黾樱珹uGel2合金的偏析程度明顯改善。