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張治山，姜愛國，李桂杰，高軍，徐冬梅

（1.山東科技大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，山東青島266590；

2.山東科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東青島266590）

摘要：為了對(duì)含有少量乙酸乙酯和乙醇的有機(jī)廢水進(jìn)行有效凈化回收，提出非均相共沸精餾三塔一層析分離工藝，并基于Aspen Plus的概念設(shè)計(jì)對(duì)該方案進(jìn)行了可行性驗(yàn)證，通過考察粗餾塔、脫醇塔和酯精制塔的工藝參數(shù)對(duì)分離效果的影響，得到了最佳工藝操作條件。模擬結(jié)果表明，該工藝可達(dá)到分離要求，具有工藝簡單、能耗低、易操作的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：恒沸精餾；概念設(shè)計(jì)；乙酸乙酯／乙醇／水；模擬

    乙酸乙酯和乙醇是均是重要的工業(yè)溶劑，廣泛應(yīng)用于食品、紡織、醫(yī)藥、染料等行業(yè)。在乙醇和乙酸制取乙酸乙酯的生產(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生含有少量乙酸乙酯和乙醇的有機(jī)廢水，不僅造成環(huán)境污染，而且會(huì)造成乙酸乙酯和乙醇的損失。由于乙酸乙酯與乙醇、水會(huì)形成二元和三元共沸物，給有機(jī)廢水的凈化回收造成了困難。常用的共沸物分離方法有萃取精餾、共沸精餾等方法，本文中在已有文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，提出一種新型的三塔一層析分離工藝，對(duì)其可行性和最佳工藝條件進(jìn)行模擬研究，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供一定指導(dǎo)。

1工藝概述

以某廠生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的一股2 t/h低濃度有機(jī)廢水的處理為例，其組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：醋酸乙酯5%，乙醇10%，水85%，欲得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙酸乙酯的產(chǎn)品，且水中乙醇和乙酸乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于1 x10-4。用于含有少量乙醇和乙酸乙酯的有機(jī)廢水凈化回收的三塔一層析分離工藝流程如圖1所示。

    有機(jī)廢水0101與層析器S0102的水相物流0113在混合器M0101混合，混合物流0114進(jìn)入粗餾塔T0101，塔頂含有全部乙酸乙酯、少量的水和乙醇的物流0102進(jìn)入冷卻器H0101，冷卻物流0103進(jìn)入層析器S0101分層后，水相0104作為該塔液相回流，油相0109與層析器S0102的油相0112在混合器M0102中混合，混合物流01 15進(jìn)入酯精制塔T0102進(jìn)一步提純，該塔塔頂混合相回流，塔頂物流0110為水、乙醇、乙酸乙酯的三元共沸物，進(jìn)入層析器S0102冷卻分層后，油相0112返回混合器M0102，水相返回混合器M0101，塔底得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%乙酸乙酯產(chǎn)品0111；粗餾塔TOl01塔底得到的不含乙酸乙酯的物流0105進(jìn)入脫醇塔T0103，該塔塔底采用低壓蒸汽0106進(jìn)行直接加熱，塔頂?shù)玫襟w積分?jǐn)?shù)為95%的工業(yè)乙醇產(chǎn)品0107，塔底得到凈化水0108。

2概念設(shè)計(jì)

對(duì)水一乙醇一乙酸乙酯強(qiáng)極性的非理想體系，采用UNIQUAC活度系數(shù)模型對(duì)其進(jìn)行物性計(jì)算，得到純組分和共沸物的溫度及組成，并與文獻(xiàn)[8 -9]數(shù)據(jù)比較，如表1所示。

    由表1可以看出，模擬預(yù)測的組分的沸點(diǎn)和質(zhì)量組成數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)比誤差均比較小，因此采用UNIQUAC物性模型對(duì)本工藝流程模擬是可行的。

    由精餾原理可知，對(duì)存在共沸物的三元物系而言，在三元?dú)堄嗲�線圖中存在精餾邊界將其分成不同的區(qū)域，精餾塔的進(jìn)料組成、塔頂產(chǎn)品組成和塔底產(chǎn)品組成在同一個(gè)精餾區(qū)域且在一條直線上。若獲得其他精餾區(qū)域的產(chǎn)品，則需采用加入萃取劑、恒沸劑或?qū)游龅确椒ㄊ惯M(jìn)料點(diǎn)跨過精餾邊界進(jìn)入該區(qū)域。

使用Aspen Plus繪制的乙酸乙酯一水一乙醇體系的蒸餾殘余曲線( RCM)及三塔一層析工藝分離過程如圖2所示。

    三元平衡相圖由精餾邊界線D、C、E劃分為I、Ⅱ、Ⅲ3個(gè)精餾區(qū)域，液液相平衡線F和坐標(biāo)軸圍成的陰影區(qū)域?yàn)閮上鄥^(qū)且跨越精餾邊界，區(qū)域之外為均相區(qū)。

    粗餾塔分離過程為進(jìn)料點(diǎn)Fl與層析器S0101的水相回流組成點(diǎn)Wl的混合組成點(diǎn)、塔底產(chǎn)品組成點(diǎn)Bl、塔頂產(chǎn)品組成點(diǎn)Sl的連線，該線位于精餾區(qū)域I；酯精制塔的分離過程為進(jìn)料點(diǎn)F2、塔底產(chǎn)品組成點(diǎn)B2和塔頂產(chǎn)品組成點(diǎn)D2的連線，該線位于精餾區(qū)域Ⅲ；脫醇塔的分離過程為進(jìn)料點(diǎn)Bl、塔底產(chǎn)品組成點(diǎn)B3和塔頂產(chǎn)品組成點(diǎn)D3的連線，該線位于精餾區(qū)域I；層析器S0101的分離過程為進(jìn)料點(diǎn)Sl、油相組成點(diǎn)01和水相組成點(diǎn)Wl的液液連接線，層析器S0102的分離過程為進(jìn)料點(diǎn)D2、油相組成點(diǎn)02和水相組成點(diǎn)W2的液液聯(lián)結(jié)線，該兩線跨越精餾邊界，使各自油相點(diǎn)01和02進(jìn)入精餾區(qū)域Ⅲ，兩者的混合點(diǎn)F2作為酯精制塔的進(jìn)料，在該區(qū)域可獲得組成為B2的乙酸乙酯產(chǎn)品。

    通過以上分析，只要合理確定粗餾塔和酯精制塔的塔頂產(chǎn)品組成使其處于兩相區(qū)，分層后的油相進(jìn)入精餾區(qū)域Ⅲ，即可在精餾區(qū)域I得到工業(yè)乙醇和純水，在精餾區(qū)域Ⅲ得到乙酸乙酯。因此，上述充分證實(shí)了三塔一層析分離工藝的可行性。

3流程模擬

3.1模擬過程

上述模擬流程當(dāng)中各塔均采用RadFrac嚴(yán)格模塊，其關(guān)鍵參數(shù)如表2所示，層析器S0101和S0102采用Decanter模塊，層析溫度分別為35℃和30C，各模塊均忽略壓降。

    由于該模擬物系為強(qiáng)非理想極性物系，模擬過程較難收斂，粗餾塔和酯精制塔的收斂方法均采用Strongly non -ideal Liquid，脫醇塔的收斂方法為Aze-otropic。

3.2工藝參數(shù)分析

    為了確定最佳工藝流程參數(shù)，分析各塔幾個(gè)工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品純度和再沸器熱負(fù)荷的影響，從而確定最佳的工藝參數(shù)。

3.2.1  粗餾塔進(jìn)料位置的影響

在理論板數(shù)、塔底再沸器熱負(fù)荷和塔頂回流量一定，保證乙酸乙酯全部進(jìn)入塔頂時(shí)，進(jìn)料位置對(duì)塔頂乙酸乙酯組成和塔底乙醇含量的影響如圖3所示。

    從圖3可以看出，當(dāng)進(jìn)料位置大于第4塊理論板時(shí)，塔頂乙酸乙酯組成和塔底乙醇組成變化不大，故選擇最佳進(jìn)料位置為第4塊理論板。

3.2.2  酯精制塔理論塔板數(shù)的影響

在進(jìn)料位置、回流比等條件不變的情況下，理論板數(shù)與塔底再沸器熱負(fù)荷、塔底乙酸乙酯組成的關(guān)系如圖4所示。

    從圖4可以看出，隨著塔板數(shù)逐漸增多，塔底再沸器熱負(fù)荷逐漸降低，塔底乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增多，塔板數(shù)為33時(shí)，乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95 %，滿足分離要求。

3.2.3  酯精制塔塔頂采出比的影響

固定塔板數(shù)為33，進(jìn)料位置為第6塊塔板時(shí)，塔頂采出比與塔底乙酸乙酯組成的關(guān)系如圖5所示。

    從圖5可以看出，隨著塔頂采出比的增加，塔底乙酸乙酯組成逐漸增加，當(dāng)塔頂采出比大于0. 82時(shí)，其值大于95%，滿足分離要求。

3.2.4脫醇塔進(jìn)料位置的影響

在理論板數(shù)為22，回流比為5.9時(shí)，進(jìn)料板位置與塔頂乙醇組成和塔底水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系如圖6所示。

    從圖6可以看出，隨著進(jìn)料位置從塔頂移到塔底位置時(shí)，塔頂乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和塔底水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增多，進(jìn)料位置為第17塊塔板時(shí)，水中乙醇和乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于100×10-4，塔頂乙醇的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到0. 95，滿足分離要求。

3.2.5  脫醇塔汽提水蒸汽流量的影響

在塔板數(shù)為22塊板，回流比為5.9時(shí)，汽提水蒸汽用量和塔底水組成的關(guān)系如圖7所示。

    從圖7可以看出，隨著汽提水蒸汽用量的增加，塔底水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，汽提水蒸汽用量為30 kmol/h時(shí)，塔底水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本不變且滿足分離要求。

3.3模擬結(jié)果與討論

利用以上分析得出的工藝參數(shù)對(duì)工藝流程進(jìn)行模擬，可得各物流結(jié)果（表3）以及各塔濃度分布（圖8—圖10）。由表3可知，酯精制塔T0102塔底物流0111中乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，脫醇塔T0103塔頂物流0107中乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93. 8%，塔底物流0108中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1，滿足了分離要求，實(shí)現(xiàn)了凈化有機(jī)廢水和回收乙酸乙酯、乙醇的目的。

    從圖8可以看出，從塔頂?shù)降?塊板乙醇和乙酸乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸降低，水的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸增加，這是因?yàn)橐宜嵋阴ト�部蒸出的同時(shí)夾帶了大量水和少量乙醇，需進(jìn)入酯精制塔進(jìn)一步提純，從進(jìn)料板第6塊板到第15塊板乙酸乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸降低，水的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸增加，乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)先增加后降低，塔底得到幾乎不含乙酸乙酯的乙醇和水混合物，需進(jìn)入脫醇塔進(jìn)一步凈化。

從圖9可以看出，從塔頂?shù)降?0塊塔板，乙醇、乙酸乙酯、水的摩爾分?jǐn)?shù)基本不變，從第30塊塔板到塔底乙醇和水的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸降低，乙酸乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸升高。

由圖10可知，從塔頂?shù)剿�底中乙酸乙酯的摩爾分�(jǐn)?shù)基本不變，接近為0，乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸降低，水的摩爾分?jǐn)?shù)逐漸增大，塔頂?shù)玫襟w積分?jǐn)?shù)為95%乙醇與水的共沸物即工業(yè)乙醇，塔底得到凈化水。

4結(jié)論

    采用三塔流程可以實(shí)現(xiàn)有機(jī)廢水的凈化并回收其中的乙酸乙酯、乙醇等有用組分，并能達(dá)到規(guī)定的要求。利用Aspen Plus流程模擬軟件能夠有效模擬該非理想物系的分離，為工業(yè)應(yīng)用提供基礎(chǔ)研究。通過概念設(shè)計(jì)能夠?yàn)榉蛛x過程提供理論基礎(chǔ)。