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    作者：鄭曉敏

本課題通過(guò)高能超聲振動(dòng)制備優(yōu)良的Mg-RE-Zn-Y體系半固態(tài)漿料，并進(jìn)行流變擠壓鑄造，研究流變擠壓壓力對(duì)鎂合金組織和性能的影響。

  1  試驗(yàn)方法

    采用的鎂合金為Mg-62n-3RE-l. 4Y-O.6Zr。試驗(yàn)采用純Zn（99. 9%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、純Mg(99. 9%)、Mg-30RE中間合金（混合稀土RE組成為35%的La和65%的Ce）、Mg-30Y中間合金等為原材料配制Mg-62n-3RE-l. 4Y合金。運(yùn)用差熱分析法(DTA)確定該合金的液相線溫度和固相線溫度分別為635℃和545℃。將鎂合金在電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為750℃，采用N2 +1%的SF6混合氣體進(jìn)行保護(hù)，并通人高純Ar氣精煉10 min進(jìn)行除氣除渣。超聲振動(dòng)設(shè)備示意圖見(jiàn)圖1，該超聲波發(fā)生控制器的最大功率為1.8kW，振動(dòng)頻率為20 kHz，超聲振動(dòng)時(shí)間、空振比、超聲振動(dòng)功率可通過(guò)超聲波發(fā)生控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。其中，空振比Rt定義為超聲波作用的一個(gè)周期內(nèi)間隙時(shí)間tr與振動(dòng)時(shí)間tw的比值，即Rt=tw/tr。設(shè)定空振比Rt=1，即振動(dòng)時(shí)間tw =1 s以及間隙時(shí)間tr=1 s。每次試驗(yàn)中，取約為300 mL的金屬液置于事先預(yù)熱至600℃的容器中，將變幅桿降至盛漿容器內(nèi)金屬液面以下20mm處，待金屬液溫度降至640口C時(shí)，開(kāi)啟超聲振動(dòng)。超聲振動(dòng)功率為1 800 W，通入Ar氣保護(hù)，超聲振動(dòng)1min后熔體溫度降至630℃，在超聲探頭下約為5 mm處的熔體進(jìn)行水淬取樣，在相同溫度下取一組不進(jìn)行超聲處理的水淬試樣作為對(duì)比。

    將超聲處理后的熔體進(jìn)行流變擠壓鑄造，擠壓機(jī)為液壓式四柱直立擠壓機(jī),最大擠壓力為1 000 kN，采用直接擠壓方式。將熔體澆入預(yù)熱到200℃的擠壓模具中，并在3s內(nèi)降下凸模對(duì)熔體施壓直至完全凝固，保壓10 s。采用擠壓壓力分別為O（將超聲處理后的熔體直接倒入擠壓模具，靜置冷卻1min后取出棒材）、50、100、200 MPa，保壓1 min后，取出棒材(尺寸為φ28 mm×100 mm)。

    從水淬試樣以及不同擠壓壓力下的試棒的上端分別截取10 mm的試樣，經(jīng)過(guò)研磨拋光后采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，采用Axio-vert200MAT光學(xué)顯微鏡觀察試樣的微觀組織；采用島津AG-IC100KN電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)加工后的力學(xué)性能試棒進(jìn)行測(cè)試；采用Nova NanoSEM 450場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察試樣拉伸后的斷口形貌；采用島津光電直讀光譜儀PDA8000測(cè)得試棒的實(shí)際成分為Mg-5. 822n-2. 75RE-1. 28Y-O. 572r(稀土中La為1.02%，Ce為1.73%)。

    通過(guò)定量分析軟件對(duì)試樣的金相圖片進(jìn)行固相率、平均晶粒直徑d以及形狀系數(shù)SF分析。其中，定義非枝晶晶粒形狀系數(shù)SF為

式中，A為晶粒的測(cè)量面積；LP為晶粒的截面周長(zhǎng)；SF值為0～1，SF越趨近1，表明圓整度越好。

    初生非枝晶a-Mg的大小用平均晶粒直徑d來(lái)表示，通過(guò)Heyn直線截距法定義

式中，VF為初生相體積分?jǐn)?shù)；LT為測(cè)量線總長(zhǎng)度；N為測(cè)量線穿截的晶粒個(gè)數(shù)。

2  試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1  擠壓壓力對(duì)合金顯微組織的影響

    圖2是在630℃時(shí)Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金未施加超聲振動(dòng)和施加功率為1 800 W的超聲振動(dòng)后的半固態(tài)漿料水淬顯微組織。

    從圖2可知，經(jīng)過(guò)超聲振動(dòng)后的半固態(tài)漿料水淬金相組織由粗大的樹(shù)枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小圓整且分布比較均勻的近球狀晶。近球狀晶組織的固相率為31%，平均晶粒直徑為27μm，形狀系數(shù)為0.68。表明此種方法制備Mg-62n-3RE-l.4Y鎂合金半固態(tài)漿料的效果明顯。在擠壓過(guò)程中，半固態(tài)漿料的制備是基礎(chǔ)，如果半固態(tài)漿料的制備達(dá)不到要求，就會(huì)出現(xiàn)充型不完整，液相宏觀偏析等問(wèn)題。

    圖3為Mg-62n-3RE-l.4Y鎂合金分別在0、50、100、200 MPa時(shí)擠壓后試樣的顯微組織。從圖3a中可以看出，在0壓力下合金的顯微組織中晶粒直徑粗大，形狀不規(guī)整。從圖3b到圖3d可以看出，晶粒形狀逐漸從樹(shù)枝晶向玫瑰狀晶粒和近球狀晶粒轉(zhuǎn)變。

    圖4為流變擠壓壓力對(duì)Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金平均晶粒直徑和形狀系數(shù)的影響�？梢钥闯�，晶粒形狀系數(shù)從擠壓壓力為0時(shí)的0. 459-直增加到200 MPa時(shí)的0. 611，提高了33.1%；平均晶粒直徑在O、50、100、200 MPa時(shí)分別為60、48、40、39μm。隨著擠壓壓力增加，合金的平均晶粒直徑呈減小趨勢(shì)；200 MPa時(shí)合金的平均晶粒直徑相比0時(shí)的平均晶粒直徑減小了35%。結(jié)合圖3和圖4可知，隨著擠壓壓力的增大，鎂合金的晶粒變得更加細(xì)小圓整。擠壓壓力對(duì)鎂合金顯微組織的影響主要有3點(diǎn)：①鎂合金的形核過(guò)程；②鎂合金的擴(kuò)散系數(shù)；③鎂合金的晶粒生長(zhǎng)。

2.1.1擠壓壓力對(duì)鎂合金的形核過(guò)程的影響

    鎂合金在壓力下凝固時(shí)，壓力P直接影響了合金凝固時(shí)的實(shí)際熔點(diǎn)。根據(jù)克拉珀龍方程：

式中，Tm為鎂合金的熔點(diǎn)；ΔV為鎂合金熔化時(shí)體積的變化；ΔH為熱焓，壓力改變時(shí)此值變化可以忽略。采用Mg-62n-3RE-l. 4Y合金熔化時(shí)ΔV>O。從式(3)可知，該鎂合金的熔點(diǎn)Tm隨著擠壓壓力的增加而升高。也即，流變擠壓壓力越大，該鎂合金的過(guò)冷度越大。根據(jù)金屬凝固形核理論可知，過(guò)冷度越大，金屬形核速率越大。因此，擠壓壓力的增加可以促進(jìn)合金的形核速率，起到細(xì)化晶粒的作用。

2.1.2擠壓壓力對(duì)鎂合金的擴(kuò)散系數(shù)影響

    鎂合金在壓力下凝固時(shí)，溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)D可以描述為：

式中，R為氣體常數(shù)；T為溫度；δ為原子自由行程長(zhǎng)度；P為凝固時(shí)的壓力；Vo為液相初始體積。式(4)表明，溶質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)受原子自由行程長(zhǎng)度δ和壓力P的影響。在增加壓力時(shí)，原子自由行程長(zhǎng)度將減小，兩者都將使溶質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)減小，可見(jiàn)壓力將抑制溶質(zhì)擴(kuò)散。鎂合金在凝固過(guò)程中，析出的溶質(zhì)將富集到固液界面處，產(chǎn)生界面成分過(guò)冷現(xiàn)象。隨著流變擠壓壓力的增大，壓力抑制溶質(zhì)擴(kuò)散的現(xiàn)象加劇，導(dǎo)致凝固界面的溶質(zhì)富集程度增加，加大凝固時(shí)的成分過(guò)冷，促進(jìn)鎂合金的形核速率，起到細(xì)化晶粒的作用。

2.1.3擠壓壓力對(duì)鎂合金的晶粒生長(zhǎng)的影響

    鎂合金在壓力下凝固時(shí)，晶體的生長(zhǎng)速度U可以描述為：

式中，a為原子間距；D為擴(kuò)散系數(shù)；f是與界面狀況有關(guān)的因子，表示界面上適合生長(zhǎng)的位置在整個(gè)界面中所占的比例；AG為合金液固兩相自由能差。式(5)中ΔG》RT，可以簡(jiǎn)化成U=fD/a。增大流變擠壓壓力，Mg-62n-3RE-l. 4Y原子間距變小，同時(shí)抑制擴(kuò)散作用加劇，生長(zhǎng)速度U變小。此時(shí)鎂合金的原子擴(kuò)散作用占主導(dǎo)作用，晶粒長(zhǎng)大受到抑制。

2.2擠壓壓力對(duì)合金力學(xué)性能的影響

    圖5是擠壓壓力對(duì)Mg-62n-3RE-l.4Y鎂合金抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的影響。從圖5中可以看出，在擠壓壓力為O、50、100、200 MPa時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度分別為150、168、176、181 MPa，伸長(zhǎng)率分別為4.4%、6.3%、7. 4%、8.2%。擠壓壓力為200 MPa時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度比O時(shí)增加了20.5%；伸長(zhǎng)率提高了86. 4%。

    鎂合金的力學(xué)性能是由其內(nèi)部晶體組織結(jié)構(gòu)所決定，其中晶粒尺寸和晶界結(jié)構(gòu)是影響其力學(xué)性能的重要因素。從圖4和圖5可知，擠壓壓力的增加，導(dǎo)致鎂合金的平均晶粒直徑減小，晶粒形態(tài)系數(shù)變大，進(jìn)而導(dǎo)致了合金的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率增加。

    鎂合金的屈服強(qiáng)度σv和平均晶粒直徑d的關(guān)系可用Hall-Petch公式口表示：

式中，σo為晶內(nèi)對(duì)變形的阻力；K為晶界對(duì)變形的影響；d為平均晶粒直徑。由式(6)可知，合金的抗拉強(qiáng)度與合金的晶粒平均直徑成反比。Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金的抗拉強(qiáng)度隨著晶粒平均直徑的減小而增大。

    Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金材料屬于多晶體，多晶體的合金經(jīng)塑性變形后，其滑移線和孿晶帶都幾乎中止于晶界處。多晶體的變形阻礙除了與晶粒的取向差別有關(guān)外，主要來(lái)自晶界結(jié)構(gòu)原子的排列不規(guī)則性，而晶界數(shù)量取決于晶粒大小和晶粒形狀系數(shù)。結(jié)合圖3、圖4和圖5可知，當(dāng)流變擠壓壓力由0、50、100、200 MPa依次增大時(shí)，合金的形狀系數(shù)增大、平均晶粒直徑減小，塑性變形可分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，使塑性變形越均勻，內(nèi)應(yīng)力集中越�。欢�且晶粒越小、形狀系數(shù)越大，晶界面就越多，晶界越曲折；晶粒與晶粒中間犬牙交錯(cuò)的機(jī)會(huì)就越多，越不利于裂紋的傳播和發(fā)展，因此強(qiáng)度和

韌性就越好，合金的伸長(zhǎng)率也隨之增加。

2.3擠壓壓力對(duì)合金斷口形貌的影響

    圖6為Mg-62n-3RE-l. 4Y合金在不同擠壓壓力下的拉伸斷口形貌�？梢钥闯�，在擠壓壓力為0時(shí)合金斷口形貌的主要特征顯示為“河流花樣”，河流花樣中的各個(gè)支流對(duì)應(yīng)不同的高度且相互平行的解理臺(tái)階；50MPa時(shí)合金的斷口形貌上的河流花樣變短，彎曲度增加；100 MPa時(shí)合金的斷口形貌上出現(xiàn)撕裂棱，有少量較淺的顯微微坑即韌窩生成；200 MPa時(shí)合金的斷口形貌上撕裂棱變高，韌窩的數(shù)量明顯增多且韌窩變大變深。結(jié)合圖5和圖6可知，隨著流變擠壓壓力從0 MPa向200 MPa增大時(shí)，伸長(zhǎng)率持續(xù)增加，合金的塑性變形能力增強(qiáng)，合金的斷裂方式從0時(shí)典型的解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)?00 MPa時(shí)的解理斷裂和韌窩斷裂的混合斷裂形

式。

3  結(jié)  論

    (1)隨著擠壓壓力的增大，Mg-62n-3RE-l. 4Y合金的晶粒形狀系數(shù)從O時(shí)的0.459增加到200 MPa時(shí)的0. 611，形狀系數(shù)提高了33.1%。合金的平均晶粒直徑呈減小趨勢(shì)，擠壓壓力為200 MPa時(shí)合金的平均晶粒直徑為39 μm，相比無(wú)壓力時(shí)減小了35%。

(2) Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率隨著擠壓壓力從O向200 MPa的增大而增大，擠壓壓力為200 MPa時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度為181 MPa、伸長(zhǎng)率為8. 2%，分別比O時(shí)增加了20. 5%和86. 4%。拉伸后斷口形貌分析表明，合金的斷裂方式從無(wú)壓力時(shí)的典型解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)?00 MPa時(shí)的解理斷裂和韌窩斷裂的混合斷裂形式。

4摘要:

采用高能超聲振動(dòng)制備Mg-62n-3RE-l. 4Y鎂合金的半固態(tài)漿料，并進(jìn)行流變擠壓鑄造。研究了擠壓壓力對(duì)該鎂，合金組織及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨著流變擠壓壓力由O增大到200 MPa，合金的組織和力學(xué)性能都顯著改善。在擠壓壓力為200 MPa時(shí)合金的晶粒形狀系數(shù)為0．611，比無(wú)壓時(shí)提高了33. 1%，而平均晶粒直徑為39 μm，減小了35%。其抗拉強(qiáng)度為181 MPa、伸長(zhǎng)率為8.2%，分別比無(wú)壓時(shí)增加了20. 5%和86. 4%。斷口形貌分析表明，合金的斷裂方式從無(wú)壓時(shí)典型的解理斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)?00 MPa時(shí)的解理斷裂和韌窩斷裂的混合斷裂。