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作者：張毅

  煉油廢水具有排污量大，成分復(fù)雜，水質(zhì)波動(dòng)大等特點(diǎn)，經(jīng)常會(huì)對(duì)廢水處理系統(tǒng)造成嚴(yán)重沖擊，造成出水水質(zhì)波動(dòng)大。某石化公司煉油廢水的處理工藝使用隔油一浮選一生化“老三套工藝”，其生化段使用A -O -O工藝，運(yùn)行過程中出現(xiàn)穩(wěn)定性差，出水指標(biāo)達(dá)標(biāo)困難，運(yùn)行能耗高等問題。

  針對(duì)以上問題，在原生化處理工藝基礎(chǔ)上，增加生物吸附( BA)池，并利用MBBR技術(shù)對(duì)02池進(jìn)行改造，同時(shí)將原01池改造為生物厭氧(H)池，形成BA -H -MBBR組合工藝，并平行模擬該公司現(xiàn)運(yùn)行的A -O -O工藝進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)小試，兩裝置進(jìn)水均為浮選段出水。

  為深入剖析2套工藝的處理效果，同時(shí)使用紫外一可見吸收光譜和GC/MS對(duì)2種工藝進(jìn)、出水中有機(jī)物組成進(jìn)行分析和比較。液體樣品主要前處理技術(shù)有靜態(tài)頂空、吹掃捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。固相微萃取是一種兼具樣品采集、濃縮于一體的新型前處理技術(shù)，具有操作簡(jiǎn)便快速和高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)。

  筆者以現(xiàn)場(chǎng)小試試驗(yàn)中A -O -O工藝和BA-H-MBBR工藝的進(jìn)、出水為研究對(duì)象，采用固相微萃取( SPME)對(duì)水樣中揮發(fā)性和部分半揮發(fā)性組分進(jìn)行分離富集，并用GC/MS對(duì)其進(jìn)行定性半定量分析，旨在結(jié)合紫外一可見吸收光譜對(duì)兩裝置的處理效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1  材料與方法

1.1  儀器和試劑

  日本島津公司2010QP -plus型氣質(zhì)聯(lián)用儀；日本島津公司UV 2550紫外分光光度計(jì)；日本島津公司TOC -V CPH總有機(jī)碳測(cè)定儀；美國(guó)菲羅門公司氣相色譜柱ZB-5MS（60 m×0.25 mm x0. 25um）；美國(guó)SUPELCO公司手動(dòng)固相微萃取進(jìn)樣器；江蘇環(huán)宇科學(xué)儀器廠85—2恒溫?cái)嚢杵�；美�?guó)SUPELCO公司75um CAR/PDMS固相微萃取纖維頭，使用SPME萃取前，先將萃取針在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于280CC老化30 min；上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司帶PTFE硅橡膠墊瓶蓋的60 mL頂空瓶。

  NaCl，分析純，使用前在馬弗爐中于450GC下灼燒4h。

1.2樣品來源

  廢水樣品于2015年3月15日取自浮選段出水（進(jìn)水）、A -O -O工藝的二級(jí)好氧池出水(02)、BA-H-MBBR工藝的MBBR池出水(M2)，采集后于4℃下保存，樣品經(jīng)采集后24 h內(nèi)完成所有測(cè)試。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1  水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)

  選擇COD和TOC這2種能較好地反映廢水中有機(jī)污染物情況的常規(guī)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。COD參照文獻(xiàn)[9]中所述方法進(jìn)行測(cè)定，TOC采用總有機(jī)碳測(cè)定儀測(cè)定。

1.3.2  紫外可見光譜

  水樣經(jīng)th靜置后，取上清液，以高純水作參比，利用紫外可見分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，掃描波長(zhǎng)范圍為190~ 500 nm，間隔1 nm，用Origin 8.0繪圖。

1.3.3揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定方法

  (1)考慮到煉油廢水成分復(fù)雜，為減小基體效應(yīng)的產(chǎn)生，利用頂空一固相微萃取( HS -SPME) -GC/MS方法檢測(cè)。

  (2) HS -SPME步驟：在60 mL潔凈頂空瓶中加入微型磁力攪拌子、適量體積的水樣（進(jìn)水、02和M2的取樣量分別為1.6 mL和6 mL）和25%的NaCI( W/V)，立即加蓋密封，置于40。C恒溫水浴中預(yù)熱20 min。將經(jīng)充分老化的萃取頭插入頂空瓶中，在攪拌條件下，頂空萃取20 min。萃取結(jié)束后在GC/MS進(jìn)樣口解析，解析溫度為280。C，解析時(shí)間為5 min。

  (3) GC/MS條件：載氣為高純氦(99. 999%)；電子能量為70 eV；電子倍增電壓為1 000 V；進(jìn)樣口溫度為280℃；離子源溫度為200℃；程序升溫過程：起始溫度為40℃，保持2 min，以6℃/min升溫速度升至60。C，以4℃/min升至160CC，以6℃/min升至180℃，以8℃/min升至240℃，保持0.5 min；控制模式：恒流，1.5 mL/min，不分流進(jìn)樣。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1  新舊工藝進(jìn)、出水的COD和TOC

  2015年3月15日，進(jìn)水中COD為815 mg/L，TOC為257.9 mg/L；02中COD為156 mg/L，TOC為15.7 mg/L；M2中COD為117 mg/L，TOC為14.7 mg/L。

2.2新舊工藝進(jìn)、出水的紫外-可見光譜測(cè)定結(jié)果

進(jìn)水、02和M2按1.3.2節(jié)所述方法進(jìn)行紫外一可見光譜分析，結(jié)果如圖1所示。

2.3新舊工藝進(jìn)、出水的GC -MS測(cè)定結(jié)果

進(jìn)水、02和M2按1.3.3節(jié)所述方法進(jìn)行萃取及GC/MS分析，所得圖譜如圖2所示。通過NIST數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)煉油污水中有機(jī)物組成進(jìn)行分析，進(jìn)水中有機(jī)物組成及峰面積百分比如表1所示，02和M2中有機(jī)物組成及峰面積百分比如表2所示。

3討論

3.1新舊工藝進(jìn)、出水紫外一可見吸收光譜分析

  進(jìn)水在250~290 nm之間有1個(gè)較強(qiáng)的吸收峰，經(jīng)過2種生化工藝處理后，02、M2在該吸收段的吸收峰明顯減弱，其中M2在該吸收段已經(jīng)幾乎看不到吸收峰，據(jù)報(bào)道，單環(huán)芳香族化合物如苯酚和苯胺等在250~ 290 nm表現(xiàn)出中等強(qiáng)度吸收。檢測(cè)結(jié)果表明，進(jìn)水中的單環(huán)芳香族化合物經(jīng)過生化處理得到有效去除，并且BA -H -MBBR工藝處理單環(huán)芳香族化合物能力更強(qiáng)。

  UV254是指在波長(zhǎng)254 nm處單位比色皿光程下的紫外吸收度，研究表明，UV254與水樣中的TOC、COD等有機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)之間具有相關(guān)性。進(jìn)水、02和M2的UV2，。分別為0.933 5、0.688 0、0. 441 1，這一結(jié)果與2.1所述的TOC、COD檢測(cè)結(jié)果相符。

3.2新舊工藝進(jìn)、出水中有機(jī)物組成分析

  進(jìn)水中檢出60種有機(jī)物，02、M2則分別檢出14種和6種有機(jī)物，M2中檢出有機(jī)物種類不到02的一半。在進(jìn)水中芳烴類、硫醇硫醚類、苯酚類分別檢出28、7、7種，三者在進(jìn)水中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和占檢出有機(jī)物的90%以上。經(jīng)過生化處理后，02、M2中均未檢出芳烴類有機(jī)物，硫醇硫醚類和苯酚類有機(jī)物在M2、02中均只檢出1—2種，且質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和均占M2、02中檢出有機(jī)物5%以下。以上表明，經(jīng)過生化段處理，進(jìn)水中被檢出的主要的有機(jī)污染物得到了有效去除，且BA -H -MBBR工藝的有機(jī)污染物處理能力更強(qiáng)。另外，在02中檢出7種含氮有機(jī)物（吡啶、苯胺等），而M2中僅檢出2種含氮有機(jī)物，BA -H-MBBR工藝在處理含氮有機(jī)物方面具有明顯優(yōu)勢(shì)。

  進(jìn)水中烷烴種類豐富，包含從碳五到碳十一的正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴，經(jīng)過生化段的處理后，在M2和02中均只檢出正己烷，且其在2種出水中均占檢出有機(jī)物的80 010以上，而其他烷烴并未被檢出，這是由于碳十一以下的烷烴易于被微生物降解，而剩余的正己烷則是由其他有機(jī)物降解而產(chǎn)生的中間產(chǎn)物，還未完全被降解掉。由于實(shí)驗(yàn)中使用的萃取頭對(duì)氣體和小分子質(zhì)量化合物具有較強(qiáng)選擇性，碳十一以上的烷烴不能被有效分離富集，因此只能對(duì)碳十一以下的烷烴進(jìn)行分析和比較。

4結(jié)論

比較進(jìn)水、02和M2的紫外一可見吸收光譜以及GC/MS的檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，煉油廢水經(jīng)過生化處理后，有機(jī)污染物的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)均得到大大減少，BA-H -MBBR新工藝較舊工藝具有更加優(yōu)異的有機(jī)污染物降解能力，在單環(huán)芳香族化合物及含氮有機(jī)物降解能力上具有明顯優(yōu)勢(shì)。

5摘要：采用生物吸附一厭氧一移動(dòng)生物膜反應(yīng)器( BA-H -MBBR)組合工藝進(jìn)行煉油廢水處理實(shí)驗(yàn)研究，并平行模擬原有工藝厭氧一好氧一好氧（A -0 -0）工藝進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，同時(shí)利用紫外一可見吸收光譜和頂空一固相微萃取(HS -SPME) -氣質(zhì)聯(lián)用儀( GC/MS)對(duì)現(xiàn)有A-0 -0工藝和新開發(fā)的BA -H -MBBR工藝的處理效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。紫外一可見吸收光譜監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示，BA -H -MBBR工藝出水水質(zhì)優(yōu)于A-0 -0工藝，且具有更好的單環(huán)芳烴族化合物（苯酚、苯胺等）去除能力；GC/MC在進(jìn)水中共檢出60種有機(jī)污染物，在A -0 -0工藝出水(02)、BA -H -MBBR工藝出水(M2)中只分別檢出14種和6種有機(jī)物，表明進(jìn)水經(jīng)過生化工藝處理后，大多數(shù)有機(jī)污染物均得到降解和去除；M2中檢出的有機(jī)物種類較02中的低得多，并且M2和02分別檢出2種、7種含氮有機(jī)物，顯示出BA-H-MBBRI藝更優(yōu)異的有機(jī)物處理能力，并且在處理含氮有機(jī)物方面具明顯優(yōu)勢(shì)。