關(guān)于試劑盒法現(xiàn)場快速測定水中氰化物的探索
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作者：張毅
環(huán)境水樣中氰化物的分析方法包括分光光度法、熒光法、原子吸收法、色譜法、流動注射法、電化學法、容量法、速測儀、試紙法等。分光光度法是氰化物的經(jīng)典分析方法，操作簡單，靈敏度高，但是步驟繁瑣；容量法適用于測定高濃度氰化物；電化學法測量范圍寬，不需對樣品進行前處理，但目前電極壽命和再現(xiàn)性尚存在問題；色譜法對操作過程和分析人員要求較高；流動注射法分析速度快，精密度高，重現(xiàn)性好，檢出限低，同時采用在線蒸餾模塊，可實現(xiàn)大批樣品的全自動化測定，廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域；試紙法、速測儀、速測試劑等可應用于氰化物的現(xiàn)場快速檢測中。開發(fā)迅速、簡單、準確的水中氰化物測定方法和在線實時監(jiān)測及其儀器自動化與聯(lián)用技術(shù)是未來發(fā)展的新趨勢。
在室溫下，筆者改用吡啶絡合物代替有惡臭的液體吡啶，利用吡啶絡合物一吡唑啉酮比色法的原理，定量固體化包裝粉劑，研制出一種快速測定水中氰化物的試劑盒。研究表明，該試劑盒可在室溫下快速、有效、準確地現(xiàn)場測定水中氰化物的含量，相對于國內(nèi)外某些同類產(chǎn)品，該試劑盒室溫下可顯色，不需水浴加熱，無液體試劑，靈敏度高，便于攜帶，因此具有良好的應用前景。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
UV -1800紫外分光光度計（日本島津生產(chǎn)）；低溫恒溫槽；pHS_3C酸度計等。
Na2 HP04、KH2P04、Na2S04、LiOH、二氯海因、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽、吡唑啉酮、抗壞血酸等，所有試劑均為分析純；水為二次蒸餾水；氰化物標準溶液(50 mg/L)購自國家計量局。
試劑I：用分析天平按m（二氯海因）：m( Na2HP04): m( KH2P04)=2:3.06: 94. 94稱取，混勻后用粉末自動包裝機進行分裝：0. 10g/包。
試劑Ⅱ：用分析天平按m（抗壞血酸）：m（4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽）：m( Na2S04)=25: 15: 60稱取，混勻后用粉末自動包裝機進行分裝：0. 20 g/包。
試劑Ⅲ：用分析天平按m（吡唑啉酮）：m( Na2HP04): m( KH2P04)=10: 32: 58稱取，混勻后用粉末自動包裝機進行分裝：0. 20 g／包。
1.2 測定原理
在近中性條件下，樣品中的氰化物與二氯海因反應生成氯化氫，再與吡啶絡合物作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮生成藍色染料，此染料與氰化物的含量成正比，目視比色。
1.3 實驗方法
1.3.1 標準比色卡的制作
分別配制質(zhì)量濃度分別為0. 005、0.01、0.05、0. 10、0.20、0.50 mg/L的氰化物標準溶液，按照試劑盒使用方法的操作步驟對每個質(zhì)量濃度點進行顯色，對照標準顯色液的顏色調(diào)制比色卡，結(jié)果如圖1所示。
1.3.2使用方法
取潔凈比色管加待測水樣至10 mL刻度線，加入1包試劑I，搖勻；30s后加入l包試劑Ⅱ，搖勻溶解后，立即加入1包試劑Ⅲ，20 min( 25℃)后，在光線充足且通風的地方旋開管蓋，將比色管放置于比色卡中間空白區(qū)，自管口向下目視比色，與管中溶液色調(diào)相同的色階指示質(zhì)量濃度即為樣品中氰化物的質(zhì)量濃度( mg/L)。
2結(jié)果與討論
2.1測試波長選擇
用1 cm石英比色皿，以純水為參比液建立基線，在紫外可見分光光度計上400~ 900 nm波長范圍內(nèi)進行掃描，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，體系的最大吸收波長在598 nm。
2.2顯色時間及溫度的影響
溫度對氰化物顯色反應有顯著影響，考察了0. 01、0.05、0.2 mg/L氰化物在10~40℃溫度內(nèi)的顯色效果。調(diào)節(jié)低溫恒溫槽的溫度，待溫度穩(wěn)定后將比色管置于水浴中5 min，取出后按照1.3所述步驟，每隔5 min，測其吸光度值。試驗結(jié)果表明，該顯色體系在溫度10~ 40℃之間均能顯色，10~ 20℃顯色完全需30 min，25~ 30qC顯色完全需20 min，35~40℃顯色完全需10 min，30℃以上測試結(jié)果偏低，結(jié)果如表1所示。
2.3共存物質(zhì)的影響
考察了一些共存離子對氰化物測定的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，10 mg／L C02+、Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+對氰化物的測定略有干擾；10 mg/L Ni2+、Fe2+、Al3+、Mn2+、Ag+、Ba2+、Zn2+,100 mg/L K+、Ca2+、N03、曲拉通-100、CTMAB、Cl-、SO4-、F-、N03、S2對氰化物的測定無干擾。
2.4線性范圍、檢出限和精密度
配制一系列氰化物標準溶液，按照1.3所述步驟，于分光光度計上測其吸光度值。結(jié)果表明，氰化物在0. 005~0.50 mg/L范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系，其標準曲線為y=3. 824 2X +0. 009 1．R2=0. 999 9，如圖3所示。對0.10 mg/L氰化物標準溶液進行5次平行測定，其RSD為1.6%。因試劑盒采用目視比色法，0. 001 mg/L氰化物顯色接近無色，故確定試劑盒檢測范圍為0. 005~0.50 mg/L。
2.5樣品分析
分別采集河水、生活污水等水樣于玻璃瓶中，對于渾濁的水樣過濾后再按1.3所述方法進行測定，同時對樣品進行加標回收測定，回收率在96.0~113. 0%之間；同時于分光光度計上測其吸光度值，發(fā)現(xiàn)結(jié)果與國標法測定結(jié)果無明顯差異，如表2所示。
3結(jié)論
建立了水中氰化物快速試劑盒檢驗方法，該方法操作簡單、方便，無需專業(yè)人員，特別適用于企業(yè)或水源突發(fā)性的氰化物污染的現(xiàn)場檢測，結(jié)果與國標法無明顯差異，因此，該試劑盒具有良好的應用前景。
4摘要：建立了一種快速、簡單、準確的試劑盒目視比色法現(xiàn)場快速測定水中氰化物的方法。探討了溫度、共存離子等因素對顯色深淺的影響。在最佳實驗條件下，氰化物質(zhì)量濃度在0. 005~0.5 mg/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9999，與國標法測定結(jié)果相近。該方法應用于生活污水和河涌水中氰化物的測定，加標回收率為96.0%~ 113.0%。
