腐植酸鈉對煤泥浮選抑制規(guī)律的研究
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王之春 董憲姝
（太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，山西省太原市，030024）
摘 要 為了解決高灰細(xì)粒煤泥浮選降灰難的問題，以腐植酸鈉為抑制劑進行了不同用
量條件下的煤泥浮選試驗、浮選產(chǎn)品與腐植酸鈉改性試驗，對改性前和改性后的產(chǎn)品進行接
觸角測量和FTIR分析，并對浮選精煤進行X射線衍射分析。試驗結(jié)果表明，腐植酸鈉易吸
附在尾煤上，提高煤系礦物質(zhì)親水性可抑制其上浮，進而達到降低精煤灰分，改善浮選效果
的目的。當(dāng)腐植酸鈉用量為900 g/t時，浮選精煤灰分為16. 18%，比未添加腐植酸鈉浮選
精煤灰分降低了10. 4%，浮選完善指標(biāo)升高了14. 17%，浮選效果最佳。
關(guān)鍵詞 煤泥浮選 腐植酸鈉 FTIR分析 XRD分析
中圖分類號 TQ536. 92
現(xiàn)階段我國煤炭洗選工藝中，浮選仍是細(xì)粒煤分選最有效的方法。然而，隨著機械化采煤程度的提高，原煤中細(xì)粒煤含量增加，大量的粘土類礦物混入到細(xì)粒煤中，使高灰細(xì)粒煤的分選成為一項難題。對于高灰難選細(xì)粒煤的分選，在浮選過程中添加抑制劑來抑制粘土類礦物上浮，從而降低精煤的灰分以及改善浮選效果，是較有效的方法之一。有研究人員在浮選中加入水玻璃、CMC和淀粉等，擴大了煤與礦物質(zhì)表面親疏水性的差異，達到抑制礦物質(zhì)以提高精煤質(zhì)量的目的；也有研究人員對亞硫酸鈉、淀粉、單寧和CMC這4種抑制劑的抑制效果進行了對比分析，發(fā)現(xiàn)其對礦物質(zhì)的抑制均有選擇性和局限性。
本文通過在浮選中加入腐植酸鈉作為抑制劑進行浮選試驗，取得了較理想的效果。腐植酸是一種大分子直鏈螺旋體結(jié)構(gòu)的有機酸，能夠吸附在高嶺石和蒙脫石等礦物質(zhì)表面，可以改變其表面性質(zhì)。腐植酸富含于泥炭、褐煤、風(fēng)化煤和氧化煤中，已被廣泛應(yīng)用于赤鐵礦等礦石的浮選。對于腐植酸鈉在高灰細(xì)粒煤中抑制作用的研究，不僅可以為高灰細(xì)粒煤的降灰途徑提供一種較有效的參考，同時對氧化煤的開發(fā)利用具有重大意義。
1試驗部分
1.1 試驗儀器及藥劑
實驗室選用1.5 L的XFD -3型單槽式浮選機、德國布魯克TENSOR27型傅里葉變換紅外光譜儀、Miniflex600型X射線衍射儀以及HARKE-SPCA型接觸角測定儀。
抑制劑為腐植酸鈉（自制）、捕收劑為煤油（化學(xué)純）以及起泡劑為仲辛醇（化學(xué)純）。
1.2煤樣分析
試驗煤樣為王家?guī)X氣煤，經(jīng)破碎篩分至0.5 mm粒級以下，其水分含量為2.25%、灰分含量為36. 62%、揮發(fā)分為26. 37%以及固定碳含量為34. 76%。
根據(jù)《煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤粉篩分試驗方法》(GB/T477 - 2008)的規(guī)定，分別采用篩孔為
0. 25 mm、0.125 mm、0.074 mm和0.045 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩對該煤樣進行粒度分析試驗，原煤粒度分析結(jié)果見表1。
由表1可以看出，0. 25 mm和-0. 045 mm粒級為主導(dǎo)粒級，灰分含量均較高。由于灰分隨粒級分布較為均勻，可知難以通過對粒級的選擇來實現(xiàn)高效分選。
1.3 藥劑最佳用量探索
按照《煤粉（泥）實驗室單元浮選試驗方法》(GB/T4757- 2001)．試驗條件如下：當(dāng)?shù)V漿濃度為100 g／L、充氣量為0.25m3／h、攪拌速度為1800 r/min時，煤油用量分別為200 g/t、500 g/t、1000 g/t、1500 g/t、2000 g/t和2500 g/t，仲辛醇用量分別為50 g/t、100 g/t、150/t、200 g/t、250 g/t和300 g/t，進行捕收劑和起泡劑最佳用量探索試驗，結(jié)合精煤產(chǎn)率、灰分和浮選完善指標(biāo)，經(jīng)比較分析得知，當(dāng)捕收劑用量為2000 g/t及起泡劑用量為200 g/t時，精煤產(chǎn)率為75. 71%，精煤灰分為25. 68%浮選完善指標(biāo)為35. 67%。
1.4 分步釋放試驗
分步釋放試驗是了解在一定灰分條件下理論上所能達到的最大產(chǎn)率，分步釋放浮選曲線圖如圖1所示。按照《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》(MT/T144-97)，在藥劑最佳用量的條件下試驗，分布釋放試驗結(jié)果見表2。
由圖1和表2可以看出，經(jīng)過粗選及一次精選后，累計產(chǎn)率降為68. 6%，平均灰分降到了21. 62%，說明一次精選過后精煤灰分降低的效果很好，但精煤灰分仍較高。由曲線J8可知，當(dāng)精煤灰分降到了10%左右時，精煤的理論產(chǎn)率為15%左右，產(chǎn)率較低，由此可分析出即使通過多次精選，精煤也很難得到高產(chǎn)率的低灰精煤，所以嘗試添加一定比例的腐植酸鈉，在降低精煤灰分的同時保證了其產(chǎn)率。
1.5腐植酸鈉作抑制劑浮選試驗
按照《煤粉（泥）實驗室單元浮選試驗方法》(GB/T4757-2001)，試驗條件如下：當(dāng)?shù)V漿濃度為100 g/L、充氣量為0.25 m3／h、攪拌速度為1800 r／min、捕收劑用量為2000 g/t以及起泡劑用量為200 g/t時，改變腐植酸鈉的用量進行試驗，試驗簡易流程如圖2所示。
由圖2可以看出，按照礦漿濃度為100 g／L向浮選槽內(nèi)加入一定質(zhì)量的煤樣，攪拌2 min，使其充分潤濕。依次加入抑制劑腐植酸鈉，再攪拌2 min后加入捕收劑煤油，再攪拌1 min后最后加入起泡劑仲辛醇，攪拌10 s，打開充氣閥門，刮泡3 min。刮出浮物即為精煤，槽內(nèi)產(chǎn)物為尾煤。
不同用量腐植酸鈉浮選試驗結(jié)果見表3，浮選精煤產(chǎn)率、灰分和浮選完善指標(biāo)關(guān)系如圖3所示。
由表3和圖3可以看出，隨著腐植酸鈉用量的增加，精煤灰分有所降低，同時精煤產(chǎn)率也呈下降趨勢，說明腐植酸鈉在抑制礦物質(zhì)上浮的同時，對精煤也存在一定的抑制作用。當(dāng)腐植酸鈉用量為900 g/t時，精煤灰分降到16. 18%，相對未添加腐植酸鈉浮選精煤灰分降10. 4%，精煤產(chǎn)率下降了19. 31%，此時浮選完善指標(biāo)達到最大值49. 84%，提高14. 17%，實際上改善了浮選效果。
分步釋放與添加抑制劑浮選試驗精煤產(chǎn)率和灰分的關(guān)系對比分析如圖4所示。
由圖4可以看出，在同一精煤灰分下，添加腐植酸鈉浮選后的精煤產(chǎn)率高于通過多次精選時的精煤產(chǎn)率，在精煤灰分為18%左右時，精煤產(chǎn)率提高約12%，由此可知通過添加腐植酸鈉降灰提質(zhì)效果較理想。
2機理探索
2.1 腐植酸鈉對浮選產(chǎn)品影響的探究
以灰分為10. 03%的精煤和灰分為73. 28%的尾煤為模擬樣煤和煤系礦物質(zhì)與不同用量腐植酸鈉的改性進行試驗。
取10 g樣品，加水至100 m L，制備礦漿濃度為100 g/L的漿體，加入一定比例腐植酸鈉：0 g/t、 300 g/t、 600 g/t、 900 g/t、 1200 g/t、1500 g/t、2000 g/t和2500 g/t，常溫攪拌10 min進行吸附改性和過濾干燥后，進行接觸角θ的測量，并計算其可浮性K（K =1- Cosθ）。改性試驗結(jié)果見表4，精煤和尾煤可浮性下降率及可浮性差值與腐植酸鈉用量關(guān)系如圖5所示。
由表4和圖5可以看出，添加腐植酸鈉改性后，精煤和尾煤的可浮性隨著腐植酸鈉用量的增加均呈下降趨勢，可知腐植酸鈉對精煤和尾煤均有一定的抑制作用。隨著腐植酸鈉用量的增加，精煤可浮性降低緩慢，且當(dāng)腐植酸鈉用量達1500 g/t后，其可浮性基本穩(wěn)定不變，而尾煤可浮性下降率高于精煤，且保持較快下降趨勢，說明腐植酸鈉對尾煤的抑制作用較強。同時隨著|△k|的不斷增大，即精煤和尾煤改性后的可浮性差異越來越大。由此可知腐植酸鈉可以起到抑制煤系礦物質(zhì)上浮，改善浮選效果的作用。
2.2浮選產(chǎn)品改性前和改性后紅外光譜分析
對腐植酸鈉用量為900 g/t改性前和改性后的精煤和尾煤進行紅外光譜分析，探究腐植酸鈉的吸附機理。紅外譜圖中主要吸收峰的歸屬見表5，精煤和尾煤改性前和改性后產(chǎn)品的紅外譜圖分別見圖6和圖7。
由表5可以看出，腐植酸鈉紅外譜圖在3690 cm-1和3450 cm-1左右出現(xiàn)- OH伸縮振動
吸收峰，1710 cm-1左右出現(xiàn)-C=O伸縮振動吸收峰，1250 cm-1左右出現(xiàn)A r- O- A r'的伸縮振動吸收峰，可知腐植酸鈉含有大量親水基團，即羥基、羧基和醚氧基。
由圖6可以看出，精煤的特征吸收峰在添加腐植酸鈉前、后基本上沒發(fā)生變化，即吸附前、后沒有新的官能團產(chǎn)生，說明腐植酸鈉與精煤基本上不發(fā)生吸附作用。
由圖7可以看出，吸附前、后的尾煤特征吸收峰變化最明顯的是1710 cm-1和1250 cm-1左右處，出現(xiàn)-C=O伸縮振動吸收峰和A r- O- A r'振動吸收峰，同時在3690 cm-1、3600 cm-1和1620 cm-1左右處的吸收峰得到了加強。從以上分析可以推斷，腐植酸鈉更易吸附到礦物質(zhì)表面，增加了礦物質(zhì)表面的親水性，達到抑制礦物質(zhì)上浮的效果。
2.3 浮選產(chǎn)品X射線衍射分析
對不同用量腐植酸鈉浮選精煤做X射線衍射分析。原煤XRD圖譜如圖8所示，抑制劑用量為0 g/t(①)、900 g/t(②)和2000g/t(③)時XRD圖譜如圖9所示。
依據(jù)XRD圖譜，利用RIR參比強度法對原煤及系列浮選精煤中礦物質(zhì)的組分含量百分比進行定量分析，結(jié)果見表6。
由圖8、圖9和表6可以看出，原煤中的主要礦物質(zhì)有4種，即高嶺石、石英石、方解石和方鈉石。在煤油和仲辛醇用量最優(yōu)的條件下，浮選精煤中石英石和方解石含量降低，但礦物質(zhì)組成沒變。由于腐植酸鈉的加入，浮選精煤中礦物質(zhì)組成發(fā)生改變，其中石英石和方解石得到完全抑制而消失，且隨著腐植酸鈉用量的增加，高嶺石含量百分比逐漸降低、方鈉石百分比含量逐漸增高，說明腐植酸鈉對高嶺石有較理想的抑制效果，但對方鈉石幾乎沒作用。綜合分析可知，腐植酸鈉對煤系礦物質(zhì)抑制效果理想。
3 結(jié)論
(1)腐植酸鈉降灰效果顯著，但同時會對精煤產(chǎn)率造成一定影響。當(dāng)腐植酸鈉用量為900 g／t時，浮選效果最佳。
(2)對于高灰細(xì)粒煤泥浮選，添加腐植酸鈉降灰提質(zhì)與通過多次精選降灰相比較提質(zhì)效果更為理想。
(3)腐植酸鈉較易吸附到煤系礦物質(zhì)表面，提高礦物質(zhì)親水性，抑制其上浮，進而改善浮選效果。
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