填料的亞甲藍試驗方法研究
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論文導(dǎo)讀：填料是瀝青混合料中的重要組成部分，填料的質(zhì)量及其在瀝青混合料中的數(shù)量對瀝青混合料的各項性能有很大的影響。歐洲CEN對填料的技術(shù)要求除級配、含水量、密度等以外，還有其它一些重要的性質(zhì)，如水溶性試驗、水敏感性試驗、亞甲藍試驗、干填料壓實孔隙率、填料的“瀝青數(shù)（Bitumennumber）”試驗等。亞甲藍試驗是測試集料與水的懸濁液對亞甲藍的吸附程度，結(jié)果表示為亞甲藍值（MBV），MBV是一個綜合反映填料顆粒形狀、級配構(gòu)成、礦物組成等的指標(biāo)，因而具有重要的研究價值。
關(guān)鍵詞：瀝青混合料，填料，亞甲藍試驗
0.前言
填料是瀝青混合料中的重要組成部分，填料的質(zhì)量及其在瀝青混合料中的數(shù)量對瀝青混合料的各項性能有很大的影響。歐洲CEN對填料的技術(shù)要求除級配、含水量、密度等以外，還有其它一些重要的性質(zhì)，如水溶性試驗、水敏感性試驗、亞甲藍試驗、干填料壓實孔隙率、填料的“瀝青數(shù)（Bitumen number）”試驗等。在日本，礦粉還要求進行遇水膨脹、抗剝離性能、受熱變質(zhì)及流值等多種試驗，與國外的標(biāo)準(zhǔn)相比，我國對填料的要求幾乎只有細度指標(biāo)。
亞甲藍試驗是測試集料與水的懸濁液對亞甲藍的吸附程度，結(jié)果表示為亞甲藍值（MBV），MBV是一個綜合反映填料顆粒形狀、級配構(gòu)成、礦物組成等的指標(biāo)，因而具有重要的研究價值。本文借鑒國外亞甲藍試驗方法，根據(jù)填料特點及試驗?zāi)康�，通過分析與比較，研究適用于填料的亞甲藍試驗操作程序，該法對于有效篩選填料，提高瀝青混合料的路用性能具有重要意義。
1. 國內(nèi)外操作方法比較及試驗方法的修正為了提出合理的試驗方法，本項目比較了三個國家的試驗方法：細集料亞甲藍試驗（T0349-2005，公路工程集料試驗規(guī)程）、Tests for geometricalproperties of aggregates．Assessment of fines．Methylene blue test（BSEN 933.9-1999）、Determination of Methylene Blue Adsorption Value of MineralAggregate Filler and Fines（Supplement 1052-1995，State of Ohio Department of Transportation）。各方法之間存在較大的差異，研究中采用了隨機從5處施工現(xiàn)場抽取的填料，并編號為1、2、3、4、5號填料，并從以下6個方面對亞甲藍試驗方法進行修正：
1.1 試驗填料數(shù)量及容器要求
T0349-2005和BSEN933.9-1999雖然規(guī)定該試驗可以用于填料性能的檢測，但都只對細集料和0～0.15mm部分做出了取樣規(guī)定，未涉及填料。細集料為稱取試樣200g±0.1g，倒入500ml±5ml潔凈水的燒杯中，對于0～0.15mm部分則要求測試試樣30g±0.1g，倒入500ml±5ml潔凈水的燒杯中。發(fā)表論文。該取樣數(shù)量和溶液體積，對于填料而言明顯過大。而Supplement1052:1995則明確規(guī)定了填料的取樣要求，因而建議試驗填料數(shù)量要求與其相同，即每個試驗樣品質(zhì)量為10g±0.05g，使用適宜的燒杯，樣品與30g蒸餾水充分混合制備成測試溶液。雖然沒有明確規(guī)定燒杯容量，但測試混合液的體積大約35ml，同時考慮到在高速攪拌階段液面會有上升，所以燒杯容積不宜小于50ml。而過大的燒杯又使得混合液厚度過小而不易攪拌，為了盡量避免外界因素對測試結(jié)果的影響，本文建議采用容積100ml的燒杯。
1.2 測試過程中亞甲藍溶液添加速度要求
T0349-2005和BSEN933.9-1999中要求用移液管向混合液中間隔加入5mL亞甲藍溶液，這也是針對細集料的測試提出的，而對于10g的填料試樣而言，一般最多加入的亞甲藍溶液為3～4ml，因而一次5ml的加入量過大，不適用于填料。建議采納Supplement 1052:1995的要求：間隔加入0.5mL亞甲藍溶液，出現(xiàn)色暈后，若在5min內(nèi)消失，再加入0.2mL溶液，直至色暈穩(wěn)定5min為止。發(fā)表論文。
1.3 濾紙的規(guī)格要求
BSEN933.9-1999與Supplement 1052-1995都規(guī)定了濾紙的類型：前者對濾紙?zhí)岢隽嗽敿毜囊螅憾�、無灰濾紙（灰份＜0.01%），95g/m2，厚度0.20mm，過濾速度75s，孔徑8um，后者規(guī)定使用中速定量濾紙。但是國內(nèi)規(guī)范中沒有濾紙的限制。
為了研究濾紙類型的影響，采用四種濾紙：定性濾紙（中速）和定量濾紙（慢速、中速、快速）進行了亞甲藍試驗，未發(fā)現(xiàn)濾紙類型對試驗結(jié)果有明顯影響。但是從理論上分析，定性濾紙在過濾操作中主要用于研究物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)；定量濾紙主要用于物質(zhì)的定量分析�；蛘哒f定性研究是鑒別一種物質(zhì)是否存在，而定量研究則是測定某種物質(zhì)的量是多少。由于該試驗是測量是否有一定量的游離亞甲基藍存在，因而定量濾紙更為適合。同時由于測定的吸附量是陽離子交換量，當(dāng)吸附達飽和時過剩的亞甲藍滲透到濾紙上形成藍圈。而相對于定性濾紙而言，定量濾紙上的Na+、NO3.、PO4.等雜質(zhì)較定性濾紙少，不會因為過多的吸收亞甲藍而影響測試精度。亞甲藍在不同速度的濾紙上的滲透時間等不同，在一定的時間內(nèi)，亞甲基藍滴在快速濾紙上滲透的圓圈直徑要大于其他濾紙，滲透時間也少，這些也會影響殘留亞甲藍的含量。同時鑒于所做測試的填料類型較少，為慎重起見，建議采用中速定量濾紙。
1.4 攪拌器的影響
T0349-2005和BSEN933.9-1999中對攪拌器要求相同，即使用葉輪攪拌器，轉(zhuǎn)速可調(diào)，并能滿足600轉(zhuǎn)/min±60轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速要求，轉(zhuǎn)速要求為初始階段600r/min，攪拌5min，形成懸濁液。用移液管準(zhǔn)確加入亞甲藍溶液，然后保持400r/min±40r/min轉(zhuǎn)速不斷攪拌，直到試驗結(jié)束。而Supplement1052-1995僅要求試驗采用磁性攪拌器，并未規(guī)定轉(zhuǎn)速和攪拌器尺寸。
為此，對2號填料進行了不同轉(zhuǎn)速的亞甲藍試驗分析，轉(zhuǎn)速包括100r/min、400r/min和600r/min，同時考慮到實際操作中，不少單位為簡化過程，采用人工攪拌的方式，本研究中也添加了人工攪拌的條件。
表1 轉(zhuǎn)速影響表
| 轉(zhuǎn)速 | MBV |
| 手動攪拌 | 2.5 |
| 100r/min | 0.5 |
| 400r/min | 3.8 |
通過表1中測試數(shù)據(jù)的分析，發(fā)現(xiàn)攪拌轉(zhuǎn)速對亞甲藍測試結(jié)果有著顯著的影響。當(dāng)采用轉(zhuǎn)速100r/min時，由于轉(zhuǎn)速低，沉淀的填料無法充分?jǐn)噭樱蟛糠侄汲恋碓跓撞�，即與亞甲藍的接觸不完全，因而測得MBV數(shù)值最小，僅有0.5，當(dāng)采用400r/min的轉(zhuǎn)速時，填料得到有效的攪拌，MBV值增大到3.8。同時手動攪拌的測試結(jié)果明顯偏小，說明攪拌程度不夠，填料未能充分吸附亞甲藍�？v上所述，由于亞甲藍的吸收需要一個過程，需要充分的攪拌以加快其吸收，而試驗結(jié)束的標(biāo)志是一定量的游離亞甲藍。如果攪拌速度過低，必然導(dǎo)致吸附不完全，添加量減小，使得測試結(jié)果虛低。所以限制相同的試驗轉(zhuǎn)速是非常必要的，故建議轉(zhuǎn)速采用T0349-2005中的要求。
1.5 測試溫度
亞甲藍試驗本質(zhì)是測試填料對亞甲藍的吸附程度，而溫度是影響吸附的重要因素，但是三個版本的規(guī)范均未對試驗溫度提出要求，為此采用不同環(huán)境溫度進行填料的亞甲藍試驗，測試結(jié)果見表2。發(fā)表論文。
表2 不同測試溫度時填料亞甲藍值表
| 測試溫度 | 15℃ | 25℃ | 35℃ | |
| 2號填料 | 加入溶液量 | 3.50 | 3.50 | 4.00 |
| 試樣質(zhì)量 | 10.05 | 10.05 | 10.05 | |
| MBV | 1.74 | 1.74 | 1.99 | |
| 3號填料 | 加入溶液量 | 2.50 | 2.90 | 3.20 |
| 試樣質(zhì)量 | 10.01 | 10.0 | 10.00 | |
| MBV | 1.25 | 1.45 | 1.60 |
分析表2可以發(fā)現(xiàn)，測試溫度對試驗結(jié)果有重要影響，隨著溫度的升高，吸附量隨之增大，但是不同的填料類型對溫度的敏感性不同。3號填料的測試結(jié)果受溫度的影響明顯，當(dāng)溫度從15℃升至35℃，MBV值相應(yīng)的由1.25增大到了1.60。因而試驗中必須規(guī)定相應(yīng)的溫度，從而增強結(jié)果的穩(wěn)定性，也利于不同試驗數(shù)據(jù)的對比分析，建議試驗溫度統(tǒng)一為25℃。
1.6 填料沖洗
Supplement1052-1995規(guī)定采用洗凈后的填料進行測試，而其他兩個規(guī)范則沒有此項要求。考慮在實際施工過程中，并不會沖洗填料，在評價過程時應(yīng)模擬實際使用狀況，故應(yīng)取消填料沖洗操作。
2. 試驗驗證根據(jù)上述修正后的填料亞甲藍試驗方法，對5種填料進行了測試，亞甲藍值結(jié)果如表3所示。
表3 填料亞甲藍值表
| 填料類型 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 加入溶液量 | 0.40 | 3.80 | 2.90 | 0.50 | 4.10 |
| 試樣質(zhì)量 | 9.98 | 10.05 | 9.98 | 10.00 | 10.02 |
| MBV | 0.20 | 1.89 | 1.45 | 0.25 | 2.05 |
可以發(fā)現(xiàn)不同填料的MBV數(shù)值有著顯著的差別，1號填料的MBV僅為0.2，而5號填料的MBV達到了2.05，兩種填料MBV的差距達到10倍以上，說明該試驗?zāi)軌蛄己玫膮^(qū)分不同類型填料。
3.結(jié)語
1）通過對比不同國家亞甲藍試驗方法異同，全面研究了該試驗的影響因素，包括試驗樣品數(shù)量、試劑添加速度、轉(zhuǎn)速、溫度等，通過系統(tǒng)的數(shù)據(jù)分析，推薦了填料的修正亞甲藍試驗操作程序；
2）對5種不同填料利用修正后的填料亞甲藍試驗方法，進行測試，表明該試驗方法具有良好的區(qū)分度。
