Mg-lOEr-2Zn-0.62r合金的組織及力學(xué)性能
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袁柯 尹健 盧春輝
（南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院）
摘 要 采用光學(xué)顯微鏡、X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和力學(xué)試驗(yàn)等研究了Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，鑄態(tài)Mg-lOEr-22n-0. 62r合金主要由樹枝狀a-Mg基體以及分布于枝晶間的長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)相和Mg3·(Er，Zn)相組成；合金經(jīng)過500℃×20 h固溶后，鑄態(tài)合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)相消失，而在晶界處生成W-Mg3 Er2 2n3相；隨后爐冷至400℃，a-Mg晶內(nèi)析出呈平行排列且貫穿晶粒的條紋狀LPSO相結(jié)構(gòu)。拉伸條件下，固溶態(tài)合金具有最佳的力學(xué)性能，其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為117 MPa、227 MPa、17.9%。與拉伸性能相比，壓縮條件下合金表現(xiàn)出更優(yōu)的力學(xué)性能。
近十年來(lái)，Mg-RE-Zn系合金成為鎂合金研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)，主要是Mg-RE-Zn合金中可形成一種長(zhǎng)周期有序結(jié)構(gòu)（Long Period Stacking Ordered Structure，簡(jiǎn)稱LPSO相）。特別地，采用快速凝固粉末冶金法制備含LPSO相的Mg97 Y2 Zn1合金可獲得優(yōu)異的力學(xué)性能，如屈服強(qiáng)度超過600 MPa，伸長(zhǎng)率超過5%。目前，研究最多的Mg-RE-Zn合金系主要有Mg-Y-Zn和Mg-Gd-2n，而對(duì)于Mg-Er-Zn合金研究較少。本課題組前期研究了Zn對(duì)鑄態(tài)Mg-12Er-0. 62r合金組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)添加Zn形成的LPSO相可有效提高合金的強(qiáng)度，但LPSO相在熱處理過程的組織演變以及LPSO相對(duì)熱處理態(tài)Mg-Er-Zn-Zr合金力學(xué)性能的影響未見報(bào)道。鑒于此，并考慮合金成本因素，選擇Er含量較低的Mg-10Er-22n-2r合金為研究對(duì)象，研究熱處理對(duì)該合金組織和性能的影響，探索LPSO相形態(tài)對(duì)Mg-Er-Zn-Zr合金力學(xué)性能的作用。
1 試驗(yàn)材料及方法
以高純鎂（純度99.97%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、純Zn（純度99. 97%）、Mg-30Er和Mg-302r中間合金為原料，按照相應(yīng)的質(zhì)量比配置Mg-10Er-2Zn-0.62r合金。采用坩堝電阻爐熔煉合金，熔煉過程通入99.7%的C02+0.3%的SF6（體積分?jǐn)?shù)）混合氣體進(jìn)行保護(hù)。合金熔化后充分?jǐn)嚢�，�?10℃靜置10 min后澆注到預(yù)熱200℃的金屬型中，自然冷卻獲得鑄態(tài)合金，鑄錠尺寸為130 mm×20 mm×40 mm。鑄態(tài)合金固溶溫度為500℃，保溫20 h。隨后采用兩種冷卻方式：一種是水淬處理，所得合金以ST1表示，另種方式為隨爐冷卻至400℃（該階段冷卻速率約為1℃／min），之后立即水淬處理，所得合金以ST2表示。
試樣的微觀組織采用光學(xué)金相顯微鏡(OM)和掃描電鏡(SEM)進(jìn)行觀察，腐蝕劑采用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液；采用X射線衍射儀( XRD)，并結(jié)合SEM附帶能譜儀(EDS)對(duì)合金進(jìn)行相組成分析；采用差熱分析儀(DTA)對(duì)合金進(jìn)行熱分析。室溫拉伸和室溫壓縮試驗(yàn)均采用電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，拉伸試樣標(biāo)距尺寸為2 mm×3.5 mm×15 mm，而壓縮試樣尺寸為4 mm×4 mm×8 mm;拉伸和壓縮的應(yīng)變速率均為5×10-4 S-1。
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1 鑄態(tài)合金組織
圖1為鑄態(tài)Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的顯微組織，合金XRD曲線見圖2。合金能譜分析結(jié)果見表1。從圖la可以看出，合金中的a-Mg系那個(gè)呈樹枝狀，第二相呈網(wǎng)狀分布在晶界和樹枝晶界處。合金中二次枝晶間距平均約為15 μm，通過圖像分析軟件計(jì)算該合金中第二相的體積分?jǐn)?shù)為22. 4%。從圖1b可以看出，晶界處第二相呈現(xiàn)出兩種不同的襯度(圖1b中點(diǎn)B和點(diǎn)C)。結(jié)合表1可知圖2中A點(diǎn)所示黑色區(qū)為基體a-Mg·B點(diǎn)所示為Mg3(Er，Zn)相，而C點(diǎn)所示為長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)相（LPSO相）。由此表明，鑄態(tài)Mg-lOEr-22n-0. 62r合金組織由a-Mg基體、LPSO相和Mg3 (Er，Zn)組成。
2.2 固溶處理與組織分析
圖3為鑄態(tài)Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的DTA升溫曲線圖。可以看出，Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的共晶反應(yīng)峰值溫度為539℃，而604。C對(duì)應(yīng)a-Mg的初始熔化溫度。由此推斷，合金凝固過程中首先析出a-Mg初生相，而當(dāng)合金液冷卻至539℃時(shí)，會(huì)發(fā)生共晶反應(yīng)L→a-Mg+LPSO+Mg。(Er，Zn)。因此，選擇低于共晶溫度的500℃作為固溶熱處理溫度。
圖4為Mg-10Er-2Zn-0.62r合金在500℃固溶20h后（ST1合金）的SEM顯微組織，而合金中組成相的能譜成分分析結(jié)果見表2，合金相應(yīng)的XRD衍射圖譜見圖5。由圖4可知，經(jīng)過固溶熱處理后合金組織發(fā)生了明顯的變化，第二相體積含量明顯降低，而第二相形貌也從連續(xù)網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變?yōu)椴贿B續(xù)谷粒狀，谷粒狀顆粒分布于晶界上；圖4b中B點(diǎn)所指的谷粒狀第二相能譜分析見表2，結(jié)合圖5，ST1合金的XRD衍射譜圖分析，該谷粒狀第二相為W -Mg3 Er2 2n3相。由此可知，Mg-10Er-22n-0. 6Zr合金經(jīng)過500℃×20 h固溶處理后，合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)消失，而在晶界上生成少量w相。第二相含量的減少表明，溶質(zhì)原子Er和Zn已經(jīng)過飽和固溶進(jìn)入a-Mg基體，固溶處理后的ST1合金是由過飽和a-Mg基體和W相組成。
從圖5可以看出，合金相組成在隨爐冷卻至400℃過程中未發(fā)生變化，仍是由a-Mg和W相組成。然而，對(duì)ST2合金進(jìn)行金相仔細(xì)觀察（見圖6c，圖6d）可知，雖然W相未發(fā)生明顯變化，但在a-Mg基體可觀察到明顯的條紋狀組織，該條紋組織在單一晶粒內(nèi)相互平行且貫穿晶粒。該條紋組織是長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)在晶內(nèi)析出的特征組織。一般來(lái)說(shuō)，晶內(nèi)長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)是由RE與Zn發(fā)生共聚，并沿著基面與a-Mg基體共格生長(zhǎng)而形成；其生長(zhǎng)機(jī)制類似于調(diào)幅分解，溶質(zhì)原子向LPSO相中富集，而使LPSO相兩側(cè)形成溶質(zhì)原子貧乏的鎂原子層。晶內(nèi)長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)與a-Mg基體共格的特點(diǎn)，使得在XRD圖中難以辨別長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的衍射峰，這也是在圖5b圖中未能觀察到LPSO相的原因。由此推斷，從500℃緩慢冷卻至400℃過程中，過飽和溶質(zhì)原子Er和Zn發(fā)生共聚而逐漸富集，并有序沿基面方向生長(zhǎng)，形成相互平行的條紋狀LPSO相組織。于是，固溶后隨爐冷至400℃后水淬的ST2合金是由含LPSO相的a-Mg基體和W相組成。
2.3拉伸試驗(yàn)
圖7為室溫時(shí)不同狀態(tài)下Mg-lOEr-22n-0. 62r合金的拉伸應(yīng)力一應(yīng)變曲線，相應(yīng)的具體結(jié)果見表3。由表3可知，與鑄態(tài)合金相比，固溶之后的ST1合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯提高，而伸長(zhǎng)率也略有增加。NIE J F等研究表明，Mg-RE-Zn合金中，Er元素與Zn元素會(huì)發(fā)生共聚形成二元原子對(duì)，從而釘扎位錯(cuò)，提高合金的強(qiáng)度。由此推斷，Er和Zn過飽和固溶于a-Mg基體，可通過形成大量Er-Zn原子對(duì)而有效強(qiáng)化基體。另一方面，固溶后鑄態(tài)合金中連續(xù)網(wǎng)狀的第二相轉(zhuǎn)變?yōu)椴贿B續(xù)顆粒狀W相，以及第二相含量降低，也可降低合金在變形過程中在晶界發(fā)生應(yīng)力集中而沿晶脆性斷裂的概率，提高合金的塑性變形能力，通過加工硬化提高合金的抗拉強(qiáng)度。因此，固溶后ST1合金力學(xué)性能的提高可歸因于基體中固溶原子Er和Zn的共聚，以及第二相含量的降低和形貌變化。
從表3可以看出，與ST1合金相比，ST2合金的強(qiáng)度和塑性都有所較低。由此表明，固溶后隨爐冷卻至400℃在晶內(nèi)析出的LPSO相可降低合金的室溫力學(xué)性能。其原因可解釋如下，類似調(diào)幅分解在晶內(nèi)形成的條紋狀LPSO相，使條紋兩側(cè)的鎂原子層溶質(zhì)原子向LPSO相中富集而貧乏，從而降低長(zhǎng)周期條紋兩側(cè)鎂原子層的固溶強(qiáng)化作用；另一方面，室溫下，長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)沿基面生長(zhǎng)并貫穿整個(gè)晶粒，因而長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)條紋對(duì)其兩側(cè)的鎂原子層基面滑移阻礙作用不大。這兩方面使得在晶內(nèi)析出LPSO相后，ST2合金的屈服強(qiáng)度降低。此外，隨著外加應(yīng)力的增加，鎂原子層不僅發(fā)生基面滑移，非基面滑移也得以開動(dòng)。然而，沿基面分布而貫穿晶粒的LPSO相條紋組織，對(duì)于非基面滑移而言，類似一個(gè)個(gè)柵欄，阻礙非基面滑移，從而限制了基體的變形，降低了合金的塑性。相比之下，固溶態(tài)ST1合金在變形過程中，可通過奧羅萬(wàn)機(jī)制，繞過尺寸較小的Er-Zn原子對(duì)，既可增加合金塑性，又可產(chǎn)生加工硬化，因而表現(xiàn)出更高的塑性和抗拉強(qiáng)度。
2.4壓縮試驗(yàn)
圖8為室溫時(shí)不同狀態(tài)下Mg-10Er-22n-0. 62r合金壓縮應(yīng)力一應(yīng)變曲線圖，相應(yīng)的具體結(jié)果見表4。
對(duì)比表3和表4可知，鑄態(tài)合金、ST1和ST2合金的壓縮強(qiáng)度和塑性均高于拉伸，這可能與合金中第二相有關(guān)。在應(yīng)力作用下，第二相與基體界面易產(chǎn)生應(yīng)力集中而促使裂紋形核；在壓縮條件下，合金中裂紋不易形核和擴(kuò)展，第二相成為阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的強(qiáng)化相，提高合金的強(qiáng)度，而拉伸條件下，應(yīng)力促進(jìn)裂紋擴(kuò)展，第二相則成為裂紋源，導(dǎo)致合金在發(fā)生有限的塑性變形后提前斷裂，表現(xiàn)出更低的強(qiáng)度和塑性。因此，對(duì)Mg-lOEr-22n-0. 62r合金而言，鑄態(tài)合金中連續(xù)網(wǎng)狀分布的第二相、ST1合金中的W相以及ST2合金中的W相和LPSO相都可能成為裂紋源，使合金的拉伸力學(xué)性能低于壓縮的。由此可以理解，壓縮條件下，第二相體積分?jǐn)?shù)較高的鑄態(tài)合金有著比ST1和ST2合金更高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。
對(duì)比ST1與ST2合金壓縮性能可知，兩者屈服強(qiáng)度相當(dāng)，而ST1合金有著更高的抗壓強(qiáng)度。由此可知，在壓縮條件下，隨后爐冷至400℃晶內(nèi)析出LPSO相對(duì)合金強(qiáng)化作用仍然低于固溶狀態(tài)下Er-Zn形成原子對(duì)的強(qiáng)化作用。
3 結(jié) 論
(1)鑄態(tài)Mg-lOEr-2zn-0.6zr合金組織主要由樹枝狀a-Mg以及分布于枝晶間的LPSO相和
Mg3 (Er，Zn)相組成。經(jīng)過500℃固溶20 h后，合金中LPSO相和Mg3 (Er，Zn)相消失，而在晶界處生成W-Mg3 Er2 Zn3相；隨后爐冷至400℃，晶內(nèi)析出呈平行排列的條紋狀LPSO相，且貫穿晶粒。
(2)經(jīng)過固溶處理后，Mg-10Er-2Zn-0. 62r合金的室溫拉伸力學(xué)性能有了明顯的提高，而隨后爐冷至400℃后，屈服強(qiáng)度略為降低，而抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率下降明顯，表明在晶內(nèi)析出貫穿晶粒的LPSO相條紋組織不利于室溫力學(xué)性能的改善。
(3)與拉伸性能相比，Mg-10Er-22n-0.6Zr合金的壓縮性能更佳。
