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宋小寧,李楨,趙軍,李玉鋒*
西華大學(xué)(成都610039)
摘要綠茶在制備成速溶綠茶的過程中會散失一部分的香氣成分。試驗通過添力β-環(huán)糊精進行包埋,保證了速溶茶的香氣品質(zhì)。通過濕潤下沉試驗檢測速溶茶的速溶性。并通過GC-MS對速溶綠茶進行香氣分析。結(jié)果表明,未添力β一環(huán)糊精的速溶性好。未添力叩-環(huán)糊精的樣品定性出47種香氣成分,其中碳氫類化合物、醇類、酯類、醛類、酮類、酚類、含氮化合物和酸類各占總香氣成分的29.05%,25.25%,3.31%,17.93%,4.54%,18.65%,1.06%和
0.02%。添加8% β-環(huán)糊精的樣品定性出60種香氣成分,其中碳氫類化合物,醇類,酯類,醛類,酮類,酚類,含氮化合物和酸類各占總香氣成分的24.12%, 21.66%,5.26%, 20.71%,3.10%,10.93%; 14.05%和0.18%。說明添加8%β盧-環(huán)糊精的速溶綠茶比未添力-環(huán)糊精的速溶綠茶香氣成分多13種,更接近原料茶的香氣。
關(guān)鍵詞 速溶綠茶;香氣成分;GC-MS; β-環(huán)糊精
綠茶是中國人喜愛的傳統(tǒng)飲料之一,已突破了傳統(tǒng)的加工方式,速溶茶以其豐富的種類和方便,快捷的飲用方式,旅得了廣大飲茶消費者的喜愛。但因種種原因,迄今為止,速溶茶香氣貧乏,滋味淡等問題仍未得到有效的解決,因此速溶茶的消費遠不及速溶咖啡普及。茶葉的香氣是決定茶品質(zhì)的重要因素,香氣成分是由性質(zhì)不同,含量差異懸殊的多種物質(zhì)組成的混合物,在茶葉中絕對含量很少,一般只占干物質(zhì)質(zhì)量的0.01%~0.05%。在感官評審中,香氣對茶葉感官品質(zhì)的貢獻率達25%~35%。
在制備速溶綠茶時,香氣成分會有所損失。高菊爾等,譚淑宜等和張正竹等均采用低溫酶法提取茶葉,香氣成分提取過程中散失較少。羅龍新及陳悅水等采用ARS香氣回填技術(shù)可明顯改善速溶茶和茶飲料的香味品質(zhì)。王華夫等和周天山等采用反滲透膜濃縮方法提高了速溶茶的香氣。試驗采用β-環(huán)糊精進行包埋,探討速溶綠茶香氣成分的變化。
試驗以四川蛾眉山綠茶為原料,以優(yōu)化的工藝制備兩種速溶綠茶粉,一種是用β一環(huán)糊精進行包埋另一種是無包埋的速溶綠茶。對其進行香氣成分的分析。在香氣提取過程中,采取頂空萃取,以癸酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物。
1試驗材料
1.1試驗原料
樣品1:由已確定的最佳工藝條件制成的未添加β-環(huán)糊精的速溶綠茶粉。
樣品2:添加以茶葉重量8%的β-環(huán)糊精到綠茶濃縮液中,并采用已確定的最佳工藝條件制成速溶綠茶粉。
1.2試驗試劑
癸酸乙酯(純度≥99.0%,克拉馬爾);β-環(huán)糊精;無水乙醇。
1.3主要儀器與設(shè)備
SPME手柄:57330-U,上海安譜實驗科技股份有限公司;SPME萃取頭:75 μm CAR/PDMS,上海安譜實驗科技股份有限公司;頂空瓶;MP-501A超級恒溫循環(huán)槽:上海一恒科學(xué)儀器有限公司;GC-MS:GCMS-QP2010nc Plus System,日本島津。
2試驗方法
2.1速溶綠茶的速溶性試驗
GB/T 223776-2009中規(guī)范了對綠茶的評審方法,取3g綠茶,按水茶比50:1注滿沸水(150m L),沖泡時間為4 min,從而觀察其感官品質(zhì)。陳勇按GB/T 8305-2002測定了綠茶的水浸出物含量為41.23%。試驗以水浸出物為41.23%計,3g綠茶在用沸水沖泡后,在150 m L沸水沖泡時浸出的水可溶性物質(zhì)為1.2369 g。
2.1.1濕潤下沉試驗
稱取1.1中樣品1與樣品2的速溶綠茶粉各1.236 9 g,分別散布在150 m L的沸水水面上,分別在靜止和攪拌的狀態(tài)記錄綠茶粉完全濕潤下沉的時間。
2.1.2速溶性
取1.1中樣品1與樣品2的速溶綠茶粉各1.236 9 g,分別用150 m L沸水沖泡,用玻璃棒攪拌,觀察溶解情況并記錄完全溶解時間。
2.2速溶綠茶的香氣成分分析
2.2.1 香氣成分的提取
準(zhǔn)確稱取1.1中樣品1的速溶綠茶粉0.1 g,放入頂空瓶中,加入沸水5 m L,加入2μL癸酸乙酯乙醇溶液( 0.01 mg/m L),放一粒攪拌子在頂空瓶中,蓋上頂空瓶蓋,把裝有樣品的頂空瓶放置于80℃超級恒溫循環(huán)槽中固定好,把已老化5 min的SPME萃取頭插入頂空瓶中茶湯上方,固定好SPME手柄,推出纖維頭進行萃取,萃取時間為60 min。萃取好后把萃取頭立即插入到GC-MS儀器中在250℃ 溫度下進行熱脫附3 mm。
對樣品2的香氣提取均按上述方法進行提取。
2.2.2 GC-MS條件
GC條件:起始溫度40℃,保持3 min,然后以5℃/min的升溫速率升溫到80℃,再以10℃/min的升溫速率升溫到230℃,保持8 min;進樣口溫度250℃:載氣為高純He氣(純度99.999%);流速為1.0 m L/min;分流進樣。
MS條件:電離方式為El(電子電離源);電子能量為70 e V,燈絲發(fā)射電流為150μA,離子源溫度為200℃,接口溫度為250℃,掃描質(zhì)量范圍為33—450 m/Z。
2.2.3香氣成分定性和定量
經(jīng)GC-MS分析,由NIST圖譜庫中標(biāo)準(zhǔn)圖譜進行匹配檢索,對匹配物質(zhì)及質(zhì)譜數(shù)據(jù)進行進一步確認,同時參考相關(guān)文獻進行定性。根據(jù)給香氣成分的峰面積與內(nèi)標(biāo)物(癸酸乙酯)的峰面積之比進行定量。
3結(jié)果與分析
3.1速溶綠茶的速溶性試驗
3.1.1濕潤下沉試驗
樣品1和樣品2的完全濕潤下沉?xí)r間分別為2。和3 s,說明未添加β一環(huán)糊精的速溶綠茶比添加8% p-環(huán)糊精的速溶綠茶濕潤下沉的快,速溶性好。
3.1.2速溶性
由表1可以看出樣品1(未添加β一環(huán)糊精)的速溶性好,完全溶解時間短。樣品2(添加8%β一環(huán)糊精)在沖調(diào)后有少許的團塊,攪拌后完全溶解,完全溶解時間比樣品1用時要多。在溶解過程中,綠茶茶湯中的固形物和粘度因為添加了β一環(huán)糊精而增加,溶解時
間也就增加了。
3.2速溶綠茶的香氣成分分析
3.2.1未添加β一環(huán)糊精的速溶綠茶粉的香氣分析
如圖1所示,經(jīng)GC-MS,檢測到62個峰,經(jīng)由NIST圖譜庫中標(biāo)準(zhǔn)圖譜匹配及相關(guān)參考文獻,鑒定出試驗制得的樣品1中香氣物質(zhì)有47種,在數(shù)量上,這47種香氣物質(zhì)占總揮發(fā)性成分的75.81%。
樣品1的香氣成分主要由碳氫類、醇類、醛類、酮類、酯類、含氮化合物、酚類和酸類構(gòu)成(見表2)。其中碳氫化合物和醇類最多,各有13種,占總香氣成分的29.05%和25.25%。醛類10種,占總香氣成分的17.93%。酮類4種,占總香氣成分的4.54%。酯類3種,占總香氣成分的3.31%。以及含氮化合物2種,酚類,酸類各1種,占總香氣成分的1.06%,18.65%
和0.02%。這47種香氣成分中含量較多的15種是:2,4-二叔丁基苯酚(占總香氣成分的18.65%)、十二甲基環(huán)己硅氧烷( 12.76%)、十四甲基環(huán)七硅氧烷(8.10%)、苯乙醇(5.73%)、苯甲醛( 4.66%)、壬醛(4.45%)、橙花醇(3.64%)、順-a,a-5-三甲基-5-乙烯基四氫化呋喃-2-甲醇(3.66%)、苯甲醇(3.35%)、十二醛( 3.15%)、癸醛(2.87%)、芳樟醇( 2.27%)、乙酸苯乙酯(1.96%)、雪松醇( 1.81%)和香葉基丙酮(1.69%)。這15種物質(zhì)構(gòu)成了頂空SPME法(HS-HPME)分析未添加β一環(huán)糊精的速溶綠茶香氣的特征物質(zhì)。
3.2.2添加8%β一環(huán)糊精的速溶綠茶粉香氣分析
如圖2所示,由譜庫NIST05.LIB檢測到73個峰,經(jīng)由NIST圖譜庫中標(biāo)準(zhǔn)圖譜匹配及相關(guān)參考文獻,鑒定出試驗制得的樣品2中香氣物質(zhì)有60種,在數(shù)量上,這60種香氣物質(zhì)占總揮發(fā)性成分的82.19%。
由表3可以看出樣品2速溶綠茶粉的香氣成分主要由碳氫化合物、酮類、醛類、醇類、酯類還有少量的酚類、含氮化合物、酸類。其中碳氫類有17種,不僅在數(shù)量中最多,在含量上也是最多,占總香氣成分的24.12%。其次為醇類,有15種,占總香氣成分的21.66%。醛類檢出了11種,占總香氣成分的20.71%。另外,定性出8種酯類、4種酮類、3種含氮
化合物、1種酚類和1種酸類,它們分別占總香氣成分的5.26%,3.10%,14.05%,10.93%和0.18%?梢钥闯,雖然酚類物質(zhì)僅有1種,但是它的含量高,自身就占了總香氣成分的10.93%;3種含氮化合物占的比例也比較高。在這60種香氣成分中含量較多的15種香氣組分為:1H-吲哚(占總香成分的11.74%)、2,4-二叔丁基苯酚( 10.93%)、壬醛(7.64%)、苯乙醇
(6.05%)、十二甲基環(huán)己硅氧烷( 5.97%)、十四甲基環(huán)七硅氧烷(5.93%)、芳樟醇(5.02%)、檸檬
烯(4.37%)、苯甲醛( 4.16%)、癸醛(3.18%)、十二醛( 2.66%)、橙花醇(2.4 1%)、正戊醇(1.99%)、咖啡因(1.89%)和苯甲醇( 1.52%)。這15種物質(zhì)構(gòu)成了頂空SPME法(HS-HPME)分析添加β一環(huán)糊精的速溶綠茶香氣的特征物質(zhì)。
3.2.3添加β一環(huán)糊精對速溶綠茶香氣成分的影響
添加了β一環(huán)糊精樣品2與未添加β一環(huán)糊精樣品1相比,香氣成分有較大的差異(表4)。由表4可以看出,樣品1和樣品2的香氣組分都以碳氫類化合物和醇類化合物為最多。數(shù)量上,樣品2中的香氣成分種類比樣品1多13種,其中碳氫類化合物多4種,醇類多2種,酯類多5種,醛類多1種,含氮化合物多1種。即:萘,檸檬烯,正戊醇,2-呋喃甲醛,3,7-二甲基十一烷,2-羥基苯甲酸酯,乙酸苯甲酯,1H-吲哚,1-壬醇,(Z)-丁酸-3-己烯酯,水楊酸酯,1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-(1,2,3,4,4a,7)六氫萘,亞油酸甲酯這13種成分只有在樣品2中檢測出來,樣品1中未檢出。含量上,樣品2總香氣含量46.187 5大于樣品1總香氣含量30.322 2。除了2,4-二叔丁基苯酚樣品l比樣品2中多,其余的所有組分樣品2的香氣成分含量都遠遠高于樣品1。綜合所述,樣品2沖泡出來的綠茶湯香氣優(yōu)于樣品1沖泡出來的茶湯,即:添加了8%3-環(huán)糊精速溶綠茶沖泡的茶湯香氣優(yōu)于未添加β一環(huán)糊精速溶綠茶。
4討論與結(jié)論
在速溶綠茶的香氣含量測定上,試驗采用的是內(nèi)標(biāo)法進行定量,檢測出了60種茶葉香氣,盡管用/一環(huán)糊精進行包埋,較大的提高了速溶綠茶的香氣,但是還是和原茶的香氣有些差別的。因此,我們可以研究采取多種增香技術(shù)聯(lián)合的方式,來提高綠茶粉的香氣品質(zhì)。
通過速溶性試驗,未添加β一環(huán)糊精的速溶綠茶比添加8%β一環(huán)糊精的速溶綠茶濕潤下沉得快,完全溶解時間短,速溶性好。分別檢測了未添加β一環(huán)糊精速溶綠茶(表2)和添加8%β一環(huán)糊精速溶綠茶(表3)香氣成分。未添加β一環(huán)糊精的樣品1定性出47種香氣成分,其中碳氫類化合物、醇類、酯類、醛類、酮類、酚類、含氮化合物和酸類各占總香氣成分的29.05%,25.250/0,3.31%,17.930/0,4.54%,18.65%.1.06%和0.02%。添加8%β一環(huán)糊精的樣品2定性出60種香氣成分,其中碳氫類化合物、醇類、酯類、醛類、酮類、酚類、含氮化合物和酸類各占總香氣成分的24.12%,21.66%,5.26%,20.71%,3.10%, 10.93%, 14.05%和0.18%.
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