諾麗發(fā)酵果汁泡騰片的研制
李曉花，管燕紅，趙俊凌，張麗霞*
中國醫(yī)學科學院北京協(xié)和醫(yī)學院藥用植物研究所云南分所（景洪666100）
摘要 篩選諾麗發(fā)酵果汁噴霧干粉的泡騰片的制備工藝。采用單因素試驗篩選諾麗噴干粉、泡騰劑、黏合劑、潤滑劑、矯味劑等的用量；以pH、崩解時間和口感為指標，正交試驗法優(yōu)選噴干粉、泡騰劑、矯味劑用量和泡騰劑酸堿比例。泡騰片的最優(yōu)配方為枸櫞酸和碳酸氫鈉的質量比為1：0.8,諾麗果汁噴干粉的用量為400 mg，矯味劑三氯蔗糖的使用量為1%，以無水乙醇作為黏合劑，5%的PEG 6000作為潤滑劑。該工藝經(jīng)過三批試驗驗證，操作簡單方
便．壓片過程中不易黏沖，具有一定實用性。
關鍵詞 諾麗發(fā)酵果汁；泡騰片；正交設計：配方
泡騰片是指含有碳酸氫鈉和有機酸，遇水會產(chǎn)生大量二氧化碳而迅速溶解呈泡騰狀的片劑。泡騰片劑在醫(yī)藥上使用較早，由于泡騰片便于攜帶、體積小、反應迅速，近年開始在食品和農藥上興起。
諾麗( Noni)為茜草科巴戟天屬植物，學名海巴戟（Morinda citriflia），是一種生長于熱帶、亞熱帶的常綠多年生闊葉灌木或小喬木�，F(xiàn)代研究顯示：諾麗果具有抗氧化、消炎、肝保護作用和增強免疫力的作用；已經(jīng)從諾麗果實中分離鑒定100多種次生代謝產(chǎn)物，包括黃酮、木脂素、環(huán)烯醚萜苷、香豆素、蔥醌、多糖、三萜、甾體和脂肪酸等。2010年5月，中華人民共和國衛(wèi)生部正式批準諾麗果漿為新食品原料，可用于保健食品中。國內諾麗保健食品的研發(fā)目前尚處于起步階段，市場產(chǎn)品多以諾麗果汁為主。
試驗以諾麗發(fā)酵果汁為原料，進行噴霧干燥，研制一種營養(yǎng)豐富，便于攜帶，具有保健功能的泡騰片，為諾麗果汁的進一步開發(fā)利用提供參考。
1 材料與儀器
1.1材料
諾麗發(fā)酵果汁：海南萬維生物制藥技術股份有限公司；食品級麥芽糊精：鄭州華安食品添加劑有限公司；無水枸櫞酸：湖南華日制藥有限公司；碳酸氫鈉：北京凌云建材化工有限公司；聚乙二醇6000( PEG 6000)：德國Clariant；聚乙烯吡咯烷酮k30:美國國際特品；三氯蔗糖：英國Tate& Lyie；無水乙醇：食用級。
1.2儀器與設備
分樣篩：上虞市大地分樣篩廠；DP-30A單沖壓片機：國藥龍立；OF-12G鼓風干燥箱：韓國JEIOTECH; MP502B天平：上海精科天平；YB1000A粉碎機：上海力劍機械；PHS-3C精密酸度計：上海雷磁；YD-2片劑硬度儀：天津市鑫洲科技有限公司；SP-1500實驗型噴霧干燥機：上海順儀實驗設備有限公司。
2試驗方法與結果
2.1 噴霧干燥粉的制備
諾麗發(fā)酵果汁加入20 g/100 m L的麥芽糊精，攪拌均勻，進風口／出風口溫度1600C/60 0C，進料速度10 mL/min，得到諾麗發(fā)酵果汁噴霧干燥粉。
2.2諾麗泡騰片配方的單因素試驗
2.2.1諾麗果果汁噴干粉用量
參考諾麗果安全性研究相關報道，諾麗發(fā)酵果汁噴干粉保健及日常食用量應在400～800 mg，以制備泡騰片所需片重為1g計算，設計諾麗果汁噴干粉用量。試驗分別稱取諾麗發(fā)酵果汁噴干粉0.2，0.4，0.6和0.8g，各注入50 mL涼開水，以色澤、口感和香氣為評價
指標進行審評。試驗結果見表1。
根據(jù)表1試驗結果，結合諾麗食用量相關報道，試驗選取0.2，0.4和0.6 9 3個添加量水平進行正交優(yōu)化試驗。
2.2.2泡騰崩解劑的配比試驗
樣品為泡騰片，泡騰劑通常由酸源和堿源組成，酸源包括枸櫞酸、酒石酸、蘋果酸、富馬酸、己二酸和水溶性氨基酸等；堿源包括碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀和碳酸鈣等。綜合考慮口感、泡騰效果及壓片效果，樣品選用枸櫞酸為酸源，其酸味圓潤、柔和、清爽、可口，是目前應用最為廣泛的泡騰酸源，并以碳酸氫鈉為堿性成分組成泡騰劑。
試驗通過單因素試驗法，以5% PVP無水乙醇溶液為黏合劑采用酸堿混合直接制粒法制粒壓片，以崩解時間、pH及產(chǎn)品口感為考察指標，同時考察pH變化，對枸櫞酸及碳酸氫鈉的比例和用量進行篩選。結果見表2和3。
由表2可知，枸櫞酸與碳酸氫鈉比例越小，其崩解時間越快；考慮口感，選擇枸櫞酸和碳酸氫鈉質量比為1：0.6,1：0.8和1：1這3水平進行正交優(yōu)化試驗。
在上述試驗基礎上，固定枸緣酸和碳酸氫鈉比例為1：0.8，單因素試驗篩選崩解劑總量比例。
崩解劑用量結果顯示：泡騰劑用量≤40%所得樣品崩解時間均大于5 min；用量≥45%所得樣品崩解時間小于5 min；用量≥50%所得樣品崩解時間均在3 min內。選取崩解劑總量為45%，50%和55%進行正交優(yōu)化試驗。
2.2.3黏合劑的選擇
試驗原料為果汁噴干粉，吸濕性強，可選擇PVP或者引濕性強的乙醇作為黏合劑。分別選擇無水乙醇、95%乙醇、5% PVP無水乙醇溶液作為黏合劑進行制粒壓片，采用酸堿混合直接制粒法，以制粒情況、顆粒硬度、流動性及壓片難易程度為考察指標，篩選最佳黏合劑，結果見表4。
結果顯示采用無水乙醇制粒，效果較好，且與添加PVP對比成本更加低廉，同時可有效防止加工過程中的酸堿反應。
2.2.4潤滑劑的選擇
泡騰片常用潤滑劑為PEG 4000或6000，試驗選取潤滑效果較好的PEG 6000作為潤滑劑進行單因素試驗，考察不同比例PEG 6000用量(2%～5%)對顆粒流動性及壓片過程流暢度的影響，結果顯示：PEG6000用量4%~5%可顯著改善流動性并減少黏沖的發(fā)生，用量在5%以上可顯著減少黏沖現(xiàn)象，確定潤滑劑PEG 6000用量為5%。
2.2.5矯味劑添加量的單因素試驗
試驗中諾麗果汁噴干粉具有發(fā)酵果汁特有的氣味，很多消費者認為口感不佳，難以接受，因此試驗進行矯味處理。根據(jù)經(jīng)濟、實用的原則，試驗選用常用的甜味劑阿斯巴甜、甜菊糖苷和三氯蔗糖作為矯味劑，以上述泡騰劑配比及制備方法，經(jīng)制粒、壓片后任取1片，放入100 m L水中分散后，經(jīng)多人品嘗，結果顯示，三氯蔗糖口感較好。進一步對三氯蔗糖用量進行篩選，結果顯示三氯蔗糖效果較好。進一步對添加劑量進行篩選，試驗結果見表5。
2.2.6制粒工藝的篩選
泡騰劑生產(chǎn)中常用的制備方法有5種：濕法制粒、非水制粒、干法制粒、直接壓片和控制制粒含水量。研究中原料諾麗果汁噴干粉吸濕性強，空氣中放置很快就會吸潮黏合并結塊，試驗對混合非水制粒、酸堿分別制粒和干法制粒3種方法進行篩選，以顆粒流動性、得率及壓片難易程度為考察指標，結果見表6。
結果顯示，混合非水制粒所得顆粒溶解性好，片劑崩解迅速；酸堿分別制粒所得顆粒堅硬，難溶解，碳酸氫鈉與噴干粉制粒所得顆粒成型性差，需加黏合劑；干法制粒一次成型率低，未成型粉末二次碾壓硬度極大，易導致崩解時間延長。本著工藝簡單且輔料種類盡量少的原則，混合非水制粒更適用于試驗。
2.3主要原輔料配比優(yōu)化的正交試驗
以諾麗噴霧干燥粉添加量(A)、酸堿比例(B)、酸堿總量（泡騰劑）比例(C)、矯味劑添加
量(D)進行4因素3水平L9(34)正交試驗設計，以崩解時間、pH和口感為評價指標進行評審，確定最優(yōu)配方。試驗設計見表7，試驗結果見表8，方差分析見表9。
由正交試驗和方差分析結果得知：因素C對崩解時間有顯著性影響；因素C對pH有顯著性影響，結合極差分析，考慮泡騰片的性質和口感，選擇A2B2C3D1組合，即0.4 g果汁噴干粉+55%泡騰劑用量（枸緣酸：碳酸氫鈉比例1：0.8）+1%矯味劑。片重為1g，調整并確定處方工藝如表10所示。
2.4驗證試驗
根據(jù)上述處方及工藝進行了三批驗證，每批1 000片。驗證試驗結果見表11。
由表11結果可以看出，各組數(shù)據(jù)均符合《中國藥典》（2010版）泡騰片項下的規(guī)定，且波動不大，證明篩選出的工藝條件合理可行，壓出的泡騰片質量穩(wěn)定。
3討論與結論
試驗以諾麗發(fā)酵果汁噴干粉為原料研制了諾麗果汁泡騰片，泡騰片選取混合非水制粒法。制取泡騰片的最優(yōu)配方為枸櫞酸和碳酸氫鈉的質量比為1：0.8，諾麗果汁噴干粉的用量為400 mg，矯昧劑三氯蔗糖的使用量為1%，以無水乙醇作為黏合劑，5%的PEG 6000作為潤滑劑。該工藝經(jīng)過三批試驗驗證，操作簡單方便，壓片過程中不易黏沖，具有一定實用性。
制得的泡騰片外觀光滑，色澤均一，泡騰效果好，崩解時間均在3 min內，溶液色澤清澈，無沉淀，有諾麗發(fā)酵果汁特有的香氣。且由于崩解時產(chǎn)生的二氧化碳溶解于水中，口感較好。
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