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 許培振1，丁筑紅1，2*

1．貴州大學釀酒與食品工程學院（貴陽550025）；2．貴州省農(nóng)畜產(chǎn)品儲藏與加工重點實驗室（貴陽550025）

摘要試驗采用AAS和AFS法測定了煙臺水產(chǎn)市場扇貝樣品中部分金屬元素和重金屬元素的含量。研究其組織含量，金屬元素的含量在其體內(nèi)因部位不同而不同，內(nèi)臟高于其他任何組織，扇貝柱內(nèi)一般含有的最少。Fe, Ca和Mg,在組織中的含量為：扇貝內(nèi)臟>扇貝邊>扇貝閉合��；Zn的含量為：扇貝閉合肌>扇貝內(nèi)臟>扇貝邊；Hg的含量為：扇貝內(nèi)臟>扇貝邊>扇貝閉合��；As的含量為：扇貝邊>扇貝內(nèi)臟>扇貝閉合肌。試驗分析了扇貝不同器官中重金屬的分布規(guī)律，希望為有關部門從源頭嚴管環(huán)境殘留物引起的危害，保障消費者安全食用水產(chǎn)品。

關鍵詞  扇貝；金屬元素；原子吸收光譜測定法(AAS)；原子熒光光譜法(AFS)

  扇貝是人們經(jīng)常食用的貝類之一，且營養(yǎng)豐富，味道鮮美，以每百克計能量可達251 kJ。扇貝體內(nèi)主要有鋅、鐵和鈣等有益元素，隨著現(xiàn)代經(jīng)濟的發(fā)展，大量工業(yè)廢水被排人附近河流，最終匯入近海海域，其中的重金屬元素易引起水污染，并且在生物體內(nèi)不易排除，貝類依靠濾食方式進食，其自身代謝功能又有缺陷，造成其體內(nèi)重金屬的代謝緩慢，最終導致其體內(nèi)較高的蓄積程度，常見的有砷、汞等。鋅在人體多個器官均有分布，對生長發(fā)育具有重要的作用。血液中含有大量鐵離子，它主要參與體內(nèi)氧的運輸。人體缺鐵將導致貧血等多種疾病。鈣是骨骼中主要成分，鈣缺乏會引起人的情緒不正常波動，注意力難以集中。鎂離子是人體內(nèi)重要成份。鎂離子能參與組織中很多重要反應。人體內(nèi)的能量代謝就要鎂離子參與。由于其特殊的濾食方式，重金屬會富集到扇貝組織中，一旦被食用就會對消費者健康產(chǎn)生危害。許多專家學者對此進行了研究，但對其組織內(nèi)金屬元素含量分布報道較少。試驗采用濕

法消化對試樣進行消解，采用原子吸收光譜測定法( AAS)和原子熒光光譜法(AFS)分別對扇貝各個組織中的Zn，F(xiàn)e，Mg，Ca，As和Hg共6種金屬元素進行測定研究，為科學利用扇貝提供依據(jù)，對研究煙臺附近海域水質也具有十分重要的意義。

1試驗部分

1.1試驗儀器與設備

 AA6300型原子吸收分光光度計：日本島津制作所；AFS-3000型非色散原子熒光光度計：北京科創(chuàng)海光儀器公司；DGL-2002型電熱鼓風干燥箱：山東龍口市先科儀器有限公司；ECH-II微機控溫加熱板：上海新儀微波化學科技有限公司；JYL-C022E型勻漿機：九陽股份有限公司；BS210S分析天平：德國賽多利斯。

1.2試劑與標準溶液

 硝酸( GR)、硫酸(GR)。

 標準儲備液：Zn，F(xiàn)e，Mg和Ca的標準液均為1 000 μg．mL-1；As的標準溶液為1.00 mg/m L; Hg的標準溶液為100.00μg/m L；上述標準儲備液均來自鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心。

 Zn，F(xiàn)e，Mg和Ca的單標溶液：將各元素的標準儲備液分別用2%硝酸逐級稀釋至所需濃度，用于AAS法。

 吸取0.10 m L質量濃度為1.00 mg/m L的砷(As)標準溶液置于100 m L容量瓶中，用娃哈哈純凈水稀釋至刻度，此溶液中砷( As)的質量濃度為1μg/m L。該儲備液置于冰箱中保存。

 用移液管吸取0.10 m L質量濃度為100.00μg/m L的汞( Hg)標準溶液置于100.00 m L洗凈的容量瓶中，用去娃哈哈純凈水稀釋至刻度，此溶液中汞( Hg)的質量濃度為0.10 μg/m L。該儲備液置于冰箱中保存。

1.3樣品處理

 根據(jù)GB/T 5009將樣品采集后，用刀子打開外殼，取出軟組織，并按扇貝閉合肌，扇貝內(nèi)臟，扇貝邊分類，分析之前，用高速勻漿機分別制成勻漿用于金屬元素測定。分別稱取扇貝閉合肌、內(nèi)臟和邊的試樣1～5 g（精確到0.000 1 g）于25 m L小燒杯中，加10mL硝酸，加蓋浸泡過夜，置于加熱板緩慢加熱至設定溫度．（初設定為70℃，待溫度達到初設溫度時，

再設定為120℃，保持恒溫。）消解，消化液至透明的淡黃色，冷卻至室溫。

1.4測定

 在儀器最佳工作條件下，制作各元素的標準曲線，根據(jù)標準曲線對各個樣品進行測定。每個試樣重復測定3次。

2結果與討論

2.1  AAS法工作條件的選擇

  對4種元素的火焰原子吸收的工作條件分別進行了優(yōu)化選擇，最佳工作條件見表1。

2.2  AFS法工作條件的選擇

 試驗在根據(jù)GB/T 5009.17-2003和GB/T 5009.11-2003的規(guī)定，采用AFS法是測定扇貝中汞和砷。其工作條件見表2。

2.3測定結果

2.3.1方法的工作曲線及精密度、回收率

 利用AAS法、AFS法分別對Zn，F(xiàn)e，Ca，Mg和Hg，As標準溶液測定，繪制標準曲線。結果見表3和表4。

 根據(jù)GB/T 27404-2008的相關標準，各元素含量的相對標準偏差均在誤差允許范圍之內(nèi)，結果可靠。

2.3.2  AAS法測樣品回收率測試結果

 利用AAS法對樣品進行測定，計算回收率（扇貝內(nèi)臟總鋅、鐵、鈣和鎂回收率見表6），經(jīng)過驗證方法可行。

對樣品進行加樣回收結果在92.4%～100.37%之間，符合GB/T 27404-2008的相關規(guī)定，方法可行。

 利用AFS法對樣品進行測定，計算回收率，加標測得總砷、汞回收率見表7。

 對樣品進行加樣回收結果在89.51%～91.56%之間，符合GB/T 27404-2008的相關規(guī)定，方法可行。

2.3.3樣品水分含量測定結果

 從表8中可知扇貝邊中的水分含量最多，扇貝內(nèi)臟次之，扇貝閉合肌含水量最少。

2.3.4金屬元素測定結果

  根據(jù)國標和參考文獻的基礎上利用AAS法和AFS法分析檢測扇貝體內(nèi)金屬含量測定結果見表9。

3結論與討論

 綜合各組織金屬含量分布分析，扇貝的不同組織內(nèi)重金屬的蓄積能力有較大的差異。大部分金屬離子在扇貝內(nèi)臟中的蓄積效應最大，而As重金屬在扇貝邊中含量最高。扇貝閉合肌的富集效應最差，扇貝各組織中Hg，As的含量均低于標準值，尤其是扇貝閉殼肌中的Hg，As的含量遠低于國家標準限量，均符合我國食品中污染物限量標準。Hg，As的質量指數(shù)均小于1。扇貝邊中As的含量最高。但分析各組織中扇貝各組織對Zn的富集能力卻是扇貝閉合肌大于扇貝內(nèi)臟。其Zn金屬含量規(guī)律為：閉殼肌>內(nèi)臟>扇貝邊。

 H．Huang等研究表明貝類體內(nèi)金屬平均濃度呈現(xiàn)以下遞減順序為：鋅>銅>砷>鎘>鉛>汞。各組織中Fe，Ca，Mg和Hg重金屬平均含量均以內(nèi)臟最高，其中Fe，Ca和Hg平均含量規(guī)律均為：內(nèi)臟>扇貝邊>閉殼�。籑g平均含量規(guī)律均為：內(nèi)臟>扇貝邊>閉殼��；Ca平均含量達到閉合肌含量的3.3倍，鎂平均含量為閉合肌含量的3.8倍。其中Fe平均含量差異更明顯，達到扇貝閉合肌含量的11.5倍。

 Hg重金屬平均含量差異較明顯，扇貝內(nèi)臟含量最高，閉合肌中含量最低，達到扇貝閉合肌的2.7倍，為0.062 mg/kg。分析試驗結果表明，扇貝各組織對重金屬的蓄積具有明顯的選擇性。有關調(diào)查顯示，金屬元素在扇貝體內(nèi)不同部位含量不同，內(nèi)臟最多。由于重金屬被人體吸收后，代謝非常緩慢，因此從食品安全方面考慮，食用扇貝閉合肌部分比食用整體貝肉更安全，建議消費者勿食用內(nèi)臟部分。