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 雷紹民1，林  敏1，裴振宇1，王恩文1,2，臧芳芳1，熊  康1

（1．武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北武漢430070;2．安順學(xué)院航空電子電器與信息網(wǎng)絡(luò)貴州省高校工程技術(shù)研究中心，貴州安順561000）

摘要：利用光學(xué)顯微鏡、電子探針、電感耦合等離子發(fā)射光譜等測(cè)試手段，對(duì)江蘇某公司塊狀石英進(jìn)行了雜質(zhì)礦物賦存狀態(tài)及分離純化研究。結(jié)果表明：賦存于石英中雜質(zhì)元素主要為A1、Na、Ca、Fe. Li、K、Ti;雜質(zhì)礦物多為原生礦物包裹體，且主要以小于20pm的巖鹽和小于120lim的白云母形式賦存于石英晶體界面間。其中Na主要以巖鹽形式存在；元素F、Mg、K、Ti、M n、Fe 、 Al主要賦存在白云母中，尚有一部分元素Al以類質(zhì)同象形式取代石晶格中的元素Si;元素Ca和部分S以氧化物的形式存在；Ba和另一部分S賦存在重晶石中；Cu、Zn共生形成氧化礦。經(jīng)焙燒，水淬，堿浸出和混合酸浸出，可分離純化制備出99.9 91wt%的高純石英。

關(guān)鍵詞：雜質(zhì)礦物；賦存狀態(tài)；分離純化；高純石英

中圖分類號(hào)：TD912; TD97  文章編號(hào)：1004-4051(2016)06-0079-05

石英在現(xiàn)代科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域顯示出越來(lái)越重要的作用，其礦物學(xué)研究對(duì)于了解雜質(zhì)礦物特性和選擇分離石英的工藝均至關(guān)重要。研究礦樣來(lái)自某石英科技有限公司，呈無(wú)色透明至半透明狀，玻璃光澤，斷口油脂光澤，莫氏硬度7，密度2.4 g．cm3左右。有代表性地選擇石英礦樣切片并磨制光學(xué)薄片和探針片，通過(guò)光學(xué)顯微鏡，電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)和電子探針(EMPA-SEI、EDS)分析，本文查明了石英中雜質(zhì)元素含量，雜質(zhì)礦物的種類和分布狀態(tài)以及石英中微細(xì)包裹體的種類和分布規(guī)率，并依據(jù)礦物學(xué)研究設(shè)計(jì)了合理的試驗(yàn)方案，為制備高純石英砂提供了參考與指導(dǎo)。

1  雜質(zhì)礦物賦存狀態(tài)

1.1偏光顯微鏡鑒定

 采用的光學(xué)顯微鏡為德國(guó)萊卡公司透／反兩用偏光顯微鏡DMLP。塊狀石英偏光顯微鏡照片見(jiàn)圖1。偏光顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn)：該石英無(wú)色透明，顆粒為細(xì)粒半自形晶，基本呈六角棱柱形狀(圖1(a))；裂理發(fā)育呈交叉狀結(jié)構(gòu)(圖1(b))，裂隙中基本無(wú)雜質(zhì)礦物賦存。石英顆粒在正交鏡下呈平行消光。微小包裹體廣泛性存在，氣液包裹體呈條帶狀分布(圖1(c))，這些礦物是石英在結(jié)晶過(guò)程中從周圍的流體介質(zhì)中捕獲的。偏光鏡下礦物包裹體主要可見(jiàn)鹽類礦物(圖1(d))，云母(圖1(e))，含鐵礦物(圖1(f))。

1. 2  電感耦合等離子光譜分析

 采用美國(guó)珀金埃爾默公司Optima 4300DV型全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行化學(xué)成分分析，石英原礦雜質(zhì)元素分析結(jié)果（肚g．g-1）見(jiàn)表1。

 由表1可看出，石英原礦主要雜質(zhì)元素為Al、Na、Ca、Fe、K、Li、Ti，金屬雜質(zhì)含量合計(jì)114. 393Vg．g1，其中A1元素占34. 21%，Na元素占19. 86%，石英純度達(dá)到99. 988 wt%。

1.3  電子探針?lè)治?/p>

 采用日本電子株式會(huì)社JXA-8230型電子探針(EMPA-SEI、EDS)分析儀對(duì)塊狀石英和賦存于石英中的礦物包裹體進(jìn)行電子探針微區(qū)能譜分析。

1.3.1  主要雜質(zhì)礦物EMPA-SEI、EDS分析

 塊狀石英中巖鹽及云母類礦EMPA-SEI、EDS分析見(jiàn)圖2，表2是對(duì)圖2的解釋。

1.3.2  其他雜質(zhì)礦物EMPA-SEI、EDS

 其他雜質(zhì)礦物EMPA-SEI、EDS分析見(jiàn)圖3，表3是對(duì)圖3的解釋。

1.3.3  石英裂隙充填物EMPA-SEI、EDS分析

 一般而言，往往沿石英裂隙充填各類雜質(zhì)礦物。因此對(duì)樣品裂隙充填物也進(jìn)行了EMPA-SEI、EDS分析，裂隙充填物EMPA-SEI、EDS分析圖譜見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn)石英裂隙中未見(jiàn)充填礦物，也未發(fā)現(xiàn)次生包裹體，石英中礦物包裹體多是原生包裹體。

1.3.4  元素Al面掃描

 對(duì)石英下游用戶而言，元素Al是主要的有害元素，研究元素Al的面分布狀況，對(duì)石英的純化及其表征極其重要。元素Al面掃描圖像見(jiàn)圖5。

 元素Al的面掃描顯示，視域中Al元素分布廣泛，主要分布在石英的晶格中。

 由上述各圖、表分析可知：Na主要賦存在巖鹽中，F(xiàn)、Mg、K、M n、Ti、Fe和部分Al賦存在白云母中，還有部分Al以類質(zhì)同象的形式存在于石英晶格中，Ca、S基本以氧化物的形式存在，偶見(jiàn)微量重晶石和銅鋅氧化礦，石英裂隙中未見(jiàn)雜質(zhì)礦物充填。

2石英純化試驗(yàn)

 依據(jù)礦物學(xué)研究結(jié)果和前人所做工作，石英純化采用熱壓堿浸出、酸浸出工藝除去白云母、巖鹽等雜質(zhì)礦物。試驗(yàn)中取粒度為212～106μm精制石英砂，在900℃下焙燒5h，水淬；再在220℃、一定壓力下，先用12wt%的堿(Na OH)浸出；充分洗滌、干燥，在200℃、一定壓力下用混合酸（鹽酸3mol．L-1、硝酸1mol．L-1、氫氟酸0. 5mol．L-1）浸出；去離子水充分洗滌、干燥。表4為浸出前后雜質(zhì)元素的ICP測(cè)試結(jié)果，由表可知試驗(yàn)可將SiO2含量為99. 988 wt%石英砂制備成含量達(dá)99. 991wt%的高純石英砂。

3結(jié)  論

 采用光學(xué)顯微鏡、電感耦合等離子發(fā)射光譜、電子探針對(duì)塊狀石英樣品進(jìn)行了分析，得出如下結(jié)論。

 1)該石英中雜質(zhì)元素主要為Al、Na、Ca、Fe、Li、K、Ti;金屬雜質(zhì)總量為114. 393μg．g-1，其中(μg.g-1)；39. 13,Na22. 72,Ca18. 94,Fe13. 40，Li 9.163，K 5.673，Ti 1.412;石英裂隙中未

見(jiàn)雜質(zhì)礦物，包裹體多屬原生子礦物包裹體和氣一液包裹體，具有粒度小、數(shù)量多、分布廣等特點(diǎn)。礦物包裹體主要為20μm以下的巖鹽，120μm以下的白云母。

 2)石英雜質(zhì)元素中：Al主要賦存于云母類礦物中，部分Al以類質(zhì)同象的形式存在于石英晶格中。此外白云母中還有元素Fe、K、Ti、M n和F的存在；Na主要以Na Cl的形式存在于巖鹽中，少量存在于白云母中，少量的K以KC1的形式與Na Cl伴生；Ca和部分S都以氧化物的形式存在；B a和部分S賦存于重晶石中；Cu、Zn以氧化礦的形式微量存在于石英中。

 3)為保證石英工業(yè)粒度，嵌布于石英中細(xì)粒原生包裹體未實(shí)現(xiàn)單體解離的情況下，采用焙燒，水淬，氫氧化鈉堿浸，混合酸酸浸，可制備成99. 991wt%的高純石英砂，雜質(zhì)金屬元素含量（μg．g-1）為90. 328，其中Al 36. 45，Na 17. 61，Ca13. 81, Fe 8.434, Li 4.813 ,K 5.044,Ti 1.045，相對(duì)于精制石英砂，雜質(zhì)金屬總?cè)コ�率達(dá)到21. 04%。

4討論

 石英中Al元素的去除率只有6.85%，去除效果并不理想，賦存在原生微細(xì)粒云母類礦物中的Al可能是導(dǎo)致這個(gè)結(jié)果的原因，這也是我們今后將持續(xù)關(guān)注的科研問(wèn)題之一。