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    作者：鄭曉敏

    潤(rùn)滑油在使用中，由于自身氧化與添加劑的消耗，以及機(jī)械磨損與環(huán)境中帶來(lái)的磨屑、灰塵等雜質(zhì)，會(huì)逐漸變質(zhì)為廢潤(rùn)滑油。因廢油中含氯、硫、磷、芳烴聚合生成的稠環(huán)芳烴等有機(jī)化合物均有極強(qiáng)的毒性或致癌性，處理不當(dāng)將對(duì)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。近幾年，抽提一絮凝精制工藝成為硫酸一白土精制工藝最可行的替代工藝，該工藝具有再生方法簡(jiǎn)單，操作方便安全，再生設(shè)備投入低，適合小規(guī)模處理等優(yōu)點(diǎn)，符合我國(guó)廢油回收行業(yè)的現(xiàn)狀。

在國(guó)內(nèi)外研究短鏈的醇、烷烴等有機(jī)溶劑抽提工藝頗為常見(jiàn)，如楊鑫等考察了三、四碳醇作為抽提溶劑時(shí)，溶劑極性、絮凝劑用量、精制溫度、抽提時(shí)間等因素對(duì)廢油再生效果的影響；Jesusa等以乙烷、丙烷為抽提溶劑，探究了不同溫度及壓力對(duì)廢油中去除含金屬化合物、氧化產(chǎn)物的量及產(chǎn)率、效率的影響。

    筆者采用抽提一絮凝技術(shù)，利用雙組份抽提溶劑丙酮一異丁醇與絮凝劑二乙烯三胺組合精制再生廢油。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

   試劑：丙酮、異丁醇、二乙烯三胺，分析純。

   儀器：SYD -1884石油產(chǎn)品密度儀；905 titrando型電位滴定儀；DHF -0129閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀；Metro-hm 899庫(kù)倫水分儀；SYD -265-3石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)黏度測(cè)定儀；SYD -511B機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定儀；SYD -0168石油產(chǎn)品色度儀。

1.2  實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1預(yù)處理

    將廢油在80C下恒溫沉降24 h，分離出上層漂浮的、底部沉淀的大顆粒機(jī)械雜質(zhì)及一部分游離水，得到預(yù)處理油。

1.2.2溶劑精制

    取預(yù)處理油20 g于燒杯中，加入一定量丙酮一異丁醇組合溶劑及一定量二乙烯三胺，在一定溫度、600 r/min的轉(zhuǎn)速下，抽提精制一定時(shí)間后，在50℃恒溫沉降4h，抽提結(jié)束后，移出上層含油混合物，50℃減壓蒸餾出抽提溶劑，以回收利用，蒸餾剩余油品即為再生油。

1.3再生工藝優(yōu)化

  利用單因素實(shí)驗(yàn)方法，以絮凝物形態(tài)、再生油酸值、運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)等指標(biāo)為評(píng)判依據(jù)，考察組合溶劑質(zhì)量比、劑油質(zhì)量比、絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、精制溫度等因素對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響，獲得抽提一絮凝精制的最佳工藝條件。其中，再生油產(chǎn)率等于再生油質(zhì)量與預(yù)處理油質(zhì)量之比；絮凝劑用量為二乙烯三胺質(zhì)量與預(yù)處理油質(zhì)量之比。

2結(jié)果與分析

2.1溶劑質(zhì)量比的影響

    固定精制時(shí)間為30 min，溫度為50℃，劑油比為5/1，絮凝劑用量為1%，分別考察丙酮／異丁醇的質(zhì)量比( 4/1、3/1、2/1、1/1、1/2、1/3、1/4)對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響。

抽提絮凝結(jié)束后，底層絮凝物的狀態(tài)如表1所示。

由表1可以看出，丙酮／異丁醇的質(zhì)量比為1/2、1/1、2/1時(shí)，得到了較好的抽提效果，底層絮凝物均為固狀，絮凝物與溶劑和油的混合液易分離。得到的再生油酸值、400C運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)及產(chǎn)率隨溶劑質(zhì)量比的變化如圖1所示。

    由圖1可以看出，隨組合溶劑中丁酮比例的增加，再生油產(chǎn)率、運(yùn)動(dòng)黏度、酸值、機(jī)械雜質(zhì)均增加。這主要由于異丁醇的溶解能力強(qiáng)于丙酮，因此異丁醇含量的增加會(huì)增強(qiáng)組合溶劑的溶解能力，再生油產(chǎn)率增加。同時(shí)，丙酮含量的降低減弱了組合溶劑的絮凝能力，部分膠質(zhì)、氧化物及雜質(zhì)等不能完全被絮凝沉淀，仍懸浮于廢油體系中，造成再生油質(zhì)量下降。因此，兼顧再生油產(chǎn)率及質(zhì)量，選擇m（異丁醇）/m（丙酮）=1/1較適宜。

2.2劑油質(zhì)量比的影響

固定精制時(shí)間為30 min，精制溫度為50。C，m（丙酮）/m（異丁醇）=1/1，絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，分別考察劑油質(zhì)量比(1、2、3、4、5、6、7)對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響，抽提絮凝結(jié)束后，底層絮凝物的狀態(tài)如表2所示。

由表2可以看出，劑油質(zhì)量比為3、4、5時(shí)得到較好的抽提效果，底層絮凝物均為固狀，絮凝物與溶劑和油的混合液易分離。得到的再生油酸值、40℃運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)及產(chǎn)率隨溶劑質(zhì)量比的變化如圖2所示。

    由圖2可以看出，再生油產(chǎn)率在劑油質(zhì)量比為1時(shí)最高，然后迅速降低；劑油質(zhì)量比為2—5時(shí)，先升高后降低；在劑油質(zhì)量比為5之后趨于平緩。運(yùn)動(dòng)黏度、酸值、機(jī)械雜質(zhì)隨劑油質(zhì)量比的增加也呈現(xiàn)出先降低后增加的趨勢(shì)，并均在劑油比大于5之后趨于穩(wěn)定。這主要由于在劑油質(zhì)量比為1的條件下，溶劑絮凝能力較差，非理想組分未被絮凝沉降，隨劑油質(zhì)量比的增加，溶劑的溶解能力逐漸增強(qiáng)，溶解的組分量增加，再生油產(chǎn)率增加；隨溶劑進(jìn)一步增加，溶劑的絮凝能力逐漸增強(qiáng)，沉降分離出的組分量增加，再生油產(chǎn)率有所下降，質(zhì)量逐漸改善，溶劑的選擇性逐漸變差，溶解的非理想組分逐漸增多，當(dāng)溶劑達(dá)到飽和后，再生油產(chǎn)率與質(zhì)量趨于穩(wěn)定。因此，組合溶劑的劑油質(zhì)量比為4較適宜。

2.3  絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

固定精制時(shí)間為30 min，溫度為50C，m（異丁醇）／m（丙酮）= 1/1，劑油質(zhì)量比為4/1，分別考察絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0、0.2%、0.4%、0.8%、1.0010、1.2 010、1.4%)對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響，抽提絮凝結(jié)束后，底層絮凝物的狀態(tài)如表3所示。

由表3可以看出，絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%~1.2%時(shí)得到了較好的抽提效果，底層絮凝物均為固狀，絮凝物與溶劑和油的混合液易分離。得到的再生油酸值、40℃運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)及產(chǎn)率隨絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化如圖3所示。

由圖3可知，隨絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，再生油產(chǎn)率先升高后降低，運(yùn)動(dòng)黏度、酸值、機(jī)械雜質(zhì)逐漸降低后趨于平緩。絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)�。ㄐ∮�1%）時(shí)，不能完全絮凝沉降非理想組分，油泥呈脂狀不易分離，損失了部分基礎(chǔ)油，再生油產(chǎn)率較低，質(zhì)量較差；隨著絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，絮凝劑通過(guò)吸附橋架作用把廢油中的雜質(zhì)纏繞包裹起來(lái)并絮凝沉降，基礎(chǔ)油與雜質(zhì)分離并溶于溶劑，再生油產(chǎn)率逐漸增加且質(zhì)量得到較大改善；當(dāng)絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)大（大于1%）時(shí)，將造成液相體系不穩(wěn)定，雜質(zhì)脫除效率下降，部分基礎(chǔ)油損失，從而使產(chǎn)率有所降低。因此，選定絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。

2.4精制溫度的影響

固定精制時(shí)間為30 min，m（異丁醇）／m（丙酮）=1／1，劑油質(zhì)量比為4/1，絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1010，分別考察精制溫度(35、40、45、50、55、60、65℃)對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響，抽提絮凝結(jié)束后，底層絮凝物的狀態(tài)如表4所示。

由表4可以看出，精制溫度為50~65℃時(shí)得到了較好的抽提效果，底層絮凝物均為固狀，絮凝物與溶劑和油的混合液易分離。得到的再生油酸值、40℃運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)及產(chǎn)率隨精制溫度的變化如圖4所示。

由圖4可以看出，隨精制溫度的升高，運(yùn)動(dòng)黏度、酸值、機(jī)械雜質(zhì)先降低后升高。溫度太低時(shí)，油品黏度較大，基礎(chǔ)油與雜質(zhì)不易分離，且絮凝劑活性偏弱，雜質(zhì)不能完全沉淀，因此再生油產(chǎn)率較低，質(zhì)量較差；隨著精制溫度的升高，基礎(chǔ)油在溶劑中的溶解性增大，同時(shí)絮凝劑活性增強(qiáng)，雜質(zhì)沉降完全使得再生油產(chǎn)率升高，質(zhì)量得到改善；但溫度過(guò)高，溶劑蒸發(fā)速率大幅增加，減少了基礎(chǔ)油在溶劑中的溶解量，從而使再生油產(chǎn)率降低，同時(shí)絮凝劑活性降低，雜質(zhì)脫除效率下降，再生油質(zhì)量變差。因此綜合考慮再生油產(chǎn)率、質(zhì)量、能耗，選定精致溫度為50℃。

2.5精制時(shí)間的影響

固定精制溫度為50C，m（異丁醇）／m（丙酮）=1/1，劑油質(zhì)量比為4/1，絮凝劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，分別考察精制時(shí)間(10、15、20、25、30、35、40 min)對(duì)再生油質(zhì)量與產(chǎn)率的影響，抽提絮凝結(jié)束后，底層絮凝物的狀態(tài)如表5所示。

由表5可以看出，精制時(shí)間為25~ 40 min時(shí)得到了較好的抽提效果，底層絮凝物均為固狀，絮凝物與溶劑和油的混合液易分離。得到的再生油酸值、400C運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)及產(chǎn)率隨精制時(shí)間的變化如圖5所示。

由圖5可知，再生油產(chǎn)率隨精制時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，但精制時(shí)間達(dá)30 min以后，再生油的產(chǎn)率趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)槿軇┤芙鈴U油中的基礎(chǔ)油及絮凝劑絮凝沉降非理想組分需一段時(shí)間才能使整個(gè)抽提一絮凝系統(tǒng)達(dá)到平衡。當(dāng)精制時(shí)間達(dá)到30 min后，溶劑達(dá)到飽和，非理想組分在絮凝劑的作用下沉降完全，整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到平衡，再生油質(zhì)量與產(chǎn)率趨于穩(wěn)定，因此選定精制時(shí)間為30 min。

由表6可知，與廢油相比，再生油理化指標(biāo)有了較大改善。廢油為黑色黏稠狀液體，色度為8，再生油呈透明的深黃色，色度為3.5左右，表明應(yīng)用組合溶劑精制程度較高；再生油40C運(yùn)動(dòng)黏度為38. 52 mm2/s，表明該方法能較好的去除廢油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等氧化產(chǎn)物及添加劑形成的聚合物等雜質(zhì)；再生油酸值可降低到0. 08 mg/g，表明該再生方法有效去除了氧化酸、酯、瀝青質(zhì)等污染物；機(jī)械雜質(zhì)降到0. 04%，表明油中泥砂、塵土、鐵屑、纖維等雜質(zhì)已基本被除去；絕大部分水分已在熱沉降、減壓蒸餾中除去。

3  結(jié)論

利用單因素實(shí)驗(yàn)方法，以絮凝物形態(tài)、再生油產(chǎn)率、酸值、40C運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)等指標(biāo)為評(píng)判依據(jù)，探索出抽提一絮凝精制的最佳工藝條件為：溶劑質(zhì)量比m（丙酮）/m,（異丁醇）=1/1；劑油質(zhì)量比為4/1；絮凝劑二乙烯三胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%；精制溫度為50℃；精制時(shí)間為30 min。在此精制條件下，再生油質(zhì)量得到顯著改善，產(chǎn)率達(dá)84. 67%，溶劑回收率為83. 33%。

4摘要：

針對(duì)我國(guó)廢油再生現(xiàn)狀，利用抽提一絮凝技術(shù)對(duì)廢油的再生進(jìn)行了研究。通過(guò)單因素試驗(yàn)，以絮凝物形態(tài)、再生油酸值、40。C運(yùn)動(dòng)黏度、機(jī)械雜質(zhì)、再生油產(chǎn)率為評(píng)判依據(jù)，獲得了廢油精制再生的最佳工藝條件：溶劑配比為。（丙酮）/m（異丁醇）= 1/1；劑油質(zhì)量比為4/1；絮凝劑二乙烯三胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%;精制溫度為50qC；精制時(shí)間為30 min。在此精制條件下，再生油質(zhì)量得到顯著改善，且產(chǎn)率達(dá)84. 67%，溶劑回收率為83. 33%。