成果介紹：響應(yīng)面法優(yōu)化冷榨油茶籽油脫酸工藝研究
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作者：鄭曉敏
低溫冷榨油茶籽制備油茶籽油能提高原料油茶籽品質(zhì)，保證原料油茶籽的質(zhì)量；可以避免色澤深的茶籽殼影響產(chǎn)品的色澤。試驗采用響應(yīng)面對冷榨油茶籽油的堿煉脫酸過程進行了優(yōu)化，擬得出較適合的冷榨油茶籽油脫酸的工藝條件，為油茶籽油精煉工業(yè)化生產(chǎn)及得到注射用油茶籽油提供一定的理論依據(jù)。
1 試驗材料與方法
1.1原材料
冷榨油茶籽油：實驗室自制；氫氧化鈉：天津博迪化工股份有限公司。
1.2試驗主要儀器與設(shè)備
TD5A-WS離心機：湖南省凱達科學儀器有限公司；DZF-6050型真空干燥箱：上海精宏實驗設(shè)備有限公司；DF-10IS集熱式恒溫加熱磁力攪拌水浴鍋：鞏義市予華儀器有限責任公司。
1.3試驗方法
1.3.1冷榨油茶籽油堿煉脫酸工藝
冷榨油茶籽毛油一加堿中和一離心分離一軟水水洗一離心分離一干燥一過濾一脫酸油
1.3.2酸價的測定
油茶籽油酸價按GB/T 5530-2005方法測定‘51。
2結(jié)果與分析
2.1堿液質(zhì)量分數(shù)對冷榨油茶籽毛油酸價的影響
在堿煉溫度為60℃，超堿用量為0.16%，時間為20 min的條件下，研究了堿液質(zhì)量分數(shù)對油茶籽精煉酸價的影響，所得結(jié)果如圖1所示。
由圖1可知，當堿液質(zhì)量分數(shù)為12%時酸價最低，堿液質(zhì)量分數(shù)再增大則酸價又變大，可能是由于堿液分散所形成的堿滴大，表面積小，從而影響界面反應(yīng)速率。
2.2超堿量對冷榨油茶籽毛油酸價的影響
以0.08%，0.120-/0，0.16%，0.20%和0.24%的超堿量，研究超堿量對油茶籽油酸價的影響，結(jié)果如圖2所示。
堿煉操作中，為了阻止逆向反應(yīng)彌補理論堿量在分解和凝聚其它雜質(zhì)、皂化中性油以及被皂膜包容所引起的消耗，需要超出理論堿量而額外增加一些堿量，這部分超加的堿稱為超堿量，超堿量的確定直接影響堿煉效果‘q。如圖2所示，隨著超量堿的增大，毛油酸價降低，當超量堿為毛油質(zhì)量的0.16%時，油脂的酸價又開始上升，因此，試驗選擇超量堿為毛油質(zhì)量的0.16%。
2.3堿煉溫度對冷榨油茶籽毛油酸價的影響
采用堿煉溫度50℃，60℃，70℃，80℃和90℃研究了堿煉溫度對油茶籽油酸價的影響，結(jié)果如圖3所示。
從圖3可看出，當堿煉溫度為60℃時，油茶籽油的酸價最低，之后隨著溫度升高，酸價反而緩慢升高，這可能是由于高溫加快游離脂肪酸皂化的同時，也促進中性油脂的水解。因此，中和溫度選擇60℃左右。
2.4反應(yīng)時間對冷榨油茶籽毛油酸價的影響
試驗不同的反應(yīng)時間對油茶籽油酸價的影響，其結(jié)果如圖4所示。
由圖4可見，隨著反應(yīng)時間的延長，油脂的酸價迅速降低，同時試驗中發(fā)現(xiàn)，適當?shù)膲A煉時間，有利于油脂色澤的改善，當堿煉時間超過20 min，毛油酸價有所升高，說明油堿接觸時間越長，中性油被水解和皂化的概率越大。因此堿煉時間選擇20 min左右。
2.5脫酸工藝優(yōu)化試驗
響應(yīng)面分析法是利用合理的設(shè)計并通過試驗得到一定數(shù)據(jù)，采用多元二次回歸方程擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過回歸方程分析尋求最佳工藝參1數(shù)，解決多變量問題的一種統(tǒng)計方法。根據(jù)單因素試驗結(jié)果，化學堿煉時堿液質(zhì)量分數(shù)、超堿量和時間對油茶籽油的酸價影響較大，而溫度對酸價影響較小，因此，選擇可能形成曲面且對酸價影響較大的3個因素（堿液質(zhì)量分數(shù)、超堿量和時間），采用Box-Behnken進行優(yōu)化設(shè)計，試驗因素水平編碼值見表l。
表2是17個試驗點給出的試驗結(jié)果，17個試驗點分為2類：其一是析因點，自變量取值在A、B、C所構(gòu)成的三維頂點，共有12個析因點；其二是零點，為區(qū)域中心點，零點試驗重復5次，用來估計試驗誤差，以酸價為響隨值（y1，利用Design Expext8.0軟
件進行二次多元回歸擬合。
2.6堿液質(zhì)量分數(shù)與超堿量交互作用的影響
由圖5可以看出，隨著堿液質(zhì)量分數(shù)的增加，油茶籽油的酸價先減小后增大；而隨著超堿量的增加，油茶籽油的酸價也是先減小后增大。
2.7堿液質(zhì)量分數(shù)與時間交互作用的影響
由圖6可知，隨著堿液質(zhì)量分數(shù)與反應(yīng)時間的增大，油茶籽油的酸價先快速下降然后緩慢增加。可見，適當?shù)脑龃髩A液質(zhì)量分數(shù)并相應(yīng)延長反應(yīng)時間，有利于降低油茶籽油的酸價，但堿液質(zhì)量分數(shù)和時間若繼續(xù)增加，油茶籽油的酸價反而升高。
2.8超堿量與時間交互作用的影響
如圖7所示，在超堿量一定的情況下，隨著反應(yīng)時間的增長，油茶籽油的酸價先下降后又增加；相反，在反應(yīng)時間一定的情況下，隨著超堿量的增加，油茶籽油的酸價也呈現(xiàn)先下降后增加的趨勢。
2.9油茶籽油脫酸工藝的回歸方程的建立及優(yōu)方案的確定
利用Design-Expert 8.0軟件對其進行多次擬合，獲得響隨值脫酸率的回歸方程如下：
其方差分析見表3。回歸方程中各變量對指標（響應(yīng)值）影響的顯著性，由F檢驗來判定，從表3方差分析結(jié)果可看出，模型F=38.33， “Prob >F”<0.000 1，表明該模型顯著，所建立的回歸方程有意義。同時從方差分析表中可以看出A、B、C、A2、B2及C2為顯著影響因素，對酸價的影響是顯著的。經(jīng)過以上方差分析和回歸模型，利用響應(yīng)面分析軟件最終確定了優(yōu)化后的適宜反應(yīng)條件為：堿液質(zhì)量分數(shù)13.03%，超堿量0.17%，反應(yīng)時間22.53 min，油茶籽油堿煉酸價預測值為0.225 mg KOH/g。
3結(jié)論
確定適宜反應(yīng)條件為：溫度60℃，堿濃度13%，超堿量0.15%，反應(yīng)時間25 min。在該條件下做驗證試驗，實際測得油茶籽油的酸價為0.204 mg KOH/g 。
4摘要
以冷榨油茶籽油為原料，進行堿煉脫酸工藝研究，在單因素試驗基礎(chǔ)上，采用Box-Behnkeni~i+響應(yīng)面法優(yōu)化堿煉脫酸工藝條件。結(jié)果表明：堿液質(zhì)量分數(shù)為1 3%,超堿量0.150A.反應(yīng)時間25 min，堿煉溫度60℃。在此條件下，油茶籽油的酸價可達到0.2()4 mg KOH/gu
