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利用氣相色譜分析檸康酸酐的新方法

    作者:鄭曉敏

    檸康酸酐的合成主要是以衣康酸為原料,經(jīng)過(guò)脫水、重排,最后生成檸康酸酐。筆者建立了一種適用于測(cè)定衣康酸合成檸康酸酐反應(yīng)液中檸康酸酐濃度的方法。

1實(shí)驗(yàn)

1.1儀器

    HP6890A型氣相色譜儀,Agilent Technologies生產(chǎn),帶氫火焰離子化檢測(cè)器( FID),ZB -2020型色譜數(shù)據(jù)處理工作站;萬(wàn)分之一電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司生產(chǎn)。

1.2藥品

    檸康酸酐:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98 010,Alfa Aesar生產(chǎn);順丁烯二酸酐:分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);乙酸乙酯:分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);二甲苯:分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn);Ⅳ,Ⅳ一二甲基甲酰胺:分析純,成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)。

1.3色譜條件

    SE -54色譜柱:規(guī)格為50 m×0.53 mm×1. 00um,中科院蘭州化學(xué)物理研究所生產(chǎn);汽化室溫度:255℃;檢測(cè)器溫度:2700C;柱溫:程序升溫,初始溫度70℃,保持2 min,溫度梯度20℃/min,最終溫度2500C,保持2 min;載氣:氮?dú);柱前壓?5 kPa;0.5uL進(jìn)樣針:上海安亭微量進(jìn)樣器廠生產(chǎn);進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣。

1.4步驟

在上述色譜條件下,通過(guò)各物質(zhì)的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。進(jìn)武漢徑河檸康酸酐樣品0.1uL,氣相色譜如圖1所示。

    由圖1可以看出,每組峰分離效果較好,峰形對(duì)稱(chēng)。且多次測(cè)定后,重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便,速度快。

    在此基礎(chǔ)上,選擇適合的內(nèi)標(biāo)物,定下內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間后,在梯度濃度的標(biāo)液中加入內(nèi)標(biāo),進(jìn)行響2.1定性分析

將分析純檸康酸酐、乙酸乙酯、順丁烯二酸酐(溶于乙酸乙酯)、二甲苯、Ⅳ,N-二甲基甲酰胺( DMF)分別進(jìn)樣0.1uL,根據(jù)各自的保留時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行定性,各個(gè)樣品的保留時(shí)間如表1所示。

2.2定量分析

2.2.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

    由于不同的物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值不同,所以根據(jù)面積歸一法測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)有偏差?紤]用內(nèi)標(biāo)法繪制相對(duì)校正因子標(biāo)準(zhǔn)曲線,對(duì)檸康酸酐的含量進(jìn)行校正。根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的選取原則,馬來(lái)酸酐(順丁烯二酸酐)在結(jié)構(gòu)上只比檸康酸酐少了1個(gè)取代甲基,可以選為內(nèi)標(biāo)物。選擇乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物的溶劑。

通過(guò)未加內(nèi)標(biāo)物的檢測(cè),檸康酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍在0%—90u/o左右,假定取2g樣品,則選取標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)為:10%、20%、30%、40%、50%、60 010、70%、80%和90%。相對(duì)校正因子計(jì)算公式:

式中,A.為檸康酸酐面積,A。為馬來(lái)酸酐面積,m。為馬來(lái)酸酐質(zhì)量,mi為檸康酸酐質(zhì)量。

  具體數(shù)據(jù)如表2所示。

  由表2中數(shù)據(jù)可知,除較低質(zhì)量分?jǐn)?shù)( 100/o)外,其余質(zhì)量分?jǐn)?shù)的響應(yīng)因子基本持平,即質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)檸康酸酐相對(duì)校正因子的影響不大。

2.2.2  產(chǎn)物分析結(jié)果

反應(yīng)液樣品pk52-6的氣相色譜圖如圖2所示。

氣相色譜數(shù)據(jù)結(jié)果如表3所示。

    檸康酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式:

    CA%=/×(Ai/A,)×(m./m.)×100%    (2)

式中,Ai為檸康酸酐面積;A。為馬來(lái)酸酐面積;m。為馬來(lái)酸酐質(zhì)量;m.為樣品質(zhì)量f為校正因子。

    根據(jù)式(2)計(jì)算反應(yīng)產(chǎn)物檸康酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57. 99%。

2.2.3  色譜柱分析條件的選擇

由于不同條件下檢測(cè)得到的分離度會(huì)有很大差別。柱溫恒定250CC以及柱溫由700C按20℃/min升溫到250℃得到的譜圖分別如圖3、圖4所示。由圖3、圖4可以看出,程序升溫得到的譜圖分離度較好,所以選擇程序升溫對(duì)樣品進(jìn)行分析。

2.3.4方法準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性的確定

為驗(yàn)證響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性,分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% N90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度為10%)的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定,計(jì)算氣相色譜回收率:

式中,Ai為檸康酸酐面積;A。為馬來(lái)酸酐面積;m。為馬來(lái)酸酐質(zhì)量;m,為樣品質(zhì)量;m.為檸康酸酐質(zhì)量,為校正因子。回收率數(shù)據(jù)如表4所示。

    由表4可知,回收率在97%~103%,所以響應(yīng)因子的測(cè)定準(zhǔn)確性較高。

    為驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性,同一種產(chǎn)品( pk52-6)按上述方法測(cè)定5次,結(jié)果如表5所示。

    由表5可知,測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 491%,重現(xiàn)性較好。

3結(jié)論

將順丁烯二酸酐選作內(nèi)標(biāo)物,用SE -54毛細(xì)管柱程序升溫氣相色譜對(duì)檸康酸酐反應(yīng)液進(jìn)行分析,結(jié)果表明,該方法分離度較高,峰形較好,經(jīng)過(guò)驗(yàn)證,該方法測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性均較高,能夠滿(mǎn)足科研生產(chǎn)的要求。

4摘要:

利用HP6890A氣相色譜儀建立了一套測(cè)定檸康酸酐含量的方法,以SE -54毛細(xì)管柱(50 m×0.53 mm×1.00um)為固定相,用氮?dú)庾鳛檩d氣,使用氫火焰離子檢測(cè)器,用馬來(lái)酸酐作內(nèi)標(biāo)物,程序升溫。氣相回收率和重復(fù)性的測(cè)定結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確度和精密度均較高,能夠準(zhǔn)確測(cè)定混合液中檸康酸酐的含量。

 

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