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    作者：鄭曉敏

    從我國(guó)對(duì)花生殼的利用情況來看，除少量作為粗飼料外，大量的花生殼被燒掉或白白扔掉，造成了巨大的資源浪費(fèi)。因此，尋找新的花生殼利用途徑具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)意義。

    花生殼中含有20%左右的戊聚糖，通過酸水解的方法可將其中的木聚糖分解為木糖[2]，含有木糖的水解液可直接通過生物發(fā)酵法將木糖轉(zhuǎn)化為木糖醇、乳酸等高附加值化合物[3-4]，也可通過生化分離手段將木糖分離出來后應(yīng)用于醫(yī)藥、食品及化工等工業(yè)部門中。因此，探索和開發(fā)新的花生殼利用途徑具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料及試劑

    花生殼：市售具殼花生的外殼；硫酸、3，5--硝基水楊酸、重蒸酚、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉等化學(xué)試劑，均為市售分析純。

1.2試驗(yàn)儀器與設(shè)備

    不銹鋼反應(yīng)釜（KH-500 mL）：上海凌科實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司；紫外-可見分光光度計(jì)( 754)：上海成光儀器有限公司；分析天平( AL104)：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱（DGG-9246A）：北京恒泰豐科實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；高速粉碎機(jī)（FW-80）：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：浙江上虞市道墟路達(dá)儀器廠。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1花生殼預(yù)處理

    將干燥、無霉變的花生殼用清水洗干凈，在沸水浴中煮30～60 min后，濾掉水分，于105℃鼓風(fēng)干燥箱烘至恒重，然后用小型粉碎機(jī)粉碎至不同大小的粒度，貯存于干燥器中備用。

1.3.2試驗(yàn)方法

    精確稱取預(yù)處理后的花生殼15g，與稀硫酸按1：10(g/mL)的比例加入到反應(yīng)釜中，設(shè)置好反應(yīng)溫度和時(shí)間。反應(yīng)完成后，自然冷卻，過濾分離反應(yīng)殘?jiān)�和液體，并收集木糖水解液、測(cè)定水解液中木糖的濃度，計(jì)算木糖產(chǎn)率，以確定物料粒度、硫酸濃度、水解溫度及水解時(shí)間對(duì)木糖產(chǎn)率的影響。最后，選取對(duì)木糖產(chǎn)率影響較大的因素作為影響因子，設(shè)定合的

水平，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化水解條件，最終確定從花生殼中制備木糖的最佳工藝。

  1.3.3木糖測(cè)定方法

    花生殼水解液自然冷卻后，取適量在10 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10 min，用蒽酮比色法[5]測(cè)定木糖的濃 度。木糖產(chǎn)率按式(1)計(jì)算：

    木糖產(chǎn)率=木糖總量(g)／花生殼質(zhì)量(g)×100%    (1)

  2結(jié)果與討論

  2.1單因素試驗(yàn)

  2.1.1  物料粒度對(duì)木糖產(chǎn)率的影響

    結(jié)果表明，花生殼粒度在40~80目時(shí)，應(yīng)用2%的硫酸以1：10( g/mL)的料液比，在120℃的溫度下水解5 h后，花生殼木糖的產(chǎn)率變化不大（圖1）�？紤]到設(shè)備投資及耗能問題，選擇花生殼粒度為40目進(jìn)行水解。

2.1.2硫酸濃度對(duì)木糖產(chǎn)率的影響

    圖2表明，在水解過程中，隨著硫酸濃度的增大，木糖產(chǎn)率逐漸提高，當(dāng)濃度達(dá)到3%時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到最大；進(jìn)一步提高硫酸濃度，木糖產(chǎn)率并沒有隨之提高，反而有所降低。這是因?yàn)�，在較高的硫酸濃度下，水解的副反應(yīng)增多，水解生成的單糖進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成糠醛、羥甲基糠醛和酚類化合物等物質(zhì)，從而使木糖的產(chǎn)率降低。此外，硫酸濃度越高，水解液的顏色越深，這為木糖的后續(xù)提取工作帶來了不便，因此，在提取木糖時(shí)應(yīng)將硫酸濃度控制在3%以內(nèi)。

2.1.3水解溫度對(duì)木糖產(chǎn)率的影響

    在相同的水解時(shí)間內(nèi)，提高水解溫度可明顯加快水解反應(yīng)速度，提高木糖的產(chǎn)率。但是，當(dāng)水解溫度提高到120 0C以上后，木糖發(fā)生進(jìn)一步化學(xué)反應(yīng)，使水解液顏色逐漸變深，同時(shí)降低了木糖的產(chǎn)率(圖3)。此外，在較高的溫度水解，耗能也相應(yīng)增加，所以控制一個(gè)合適的水解溫度是十分必要的。

2.1.4水解時(shí)間對(duì)木糖產(chǎn)率的影響

    由圖4可以看出，在相同反應(yīng)條件下，隨著水解反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，木糖產(chǎn)率隨之提高，在反應(yīng)進(jìn)行5 h時(shí)達(dá)到最大值(9.85%)，繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，木糖產(chǎn)率基本保持穩(wěn)定，但在反應(yīng)7 h后，木糖產(chǎn)率有所降低，可能是因?yàn)槟咎钱a(chǎn)生焦化或聚合反應(yīng)而引起的。因此，在水解花生殼制備木糖的過程中，應(yīng)控制水解反應(yīng)時(shí)間在7h以內(nèi)。

2.2響應(yīng)面設(shè)計(jì)結(jié)果與分析

2.2.1數(shù)學(xué)模型的建立與顯著性分析

    在單因素試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，除花生殼粒度外，硫酸濃度、水解溫度和水解時(shí)間對(duì)木糖產(chǎn)率影響均較大，因此應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)該三種因素進(jìn)行優(yōu)化。響應(yīng)面試驗(yàn)方案的因素水平見表1，按照響應(yīng)面試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    對(duì)照表2的設(shè)計(jì)方案進(jìn)行試驗(yàn)，將得到的數(shù)據(jù)采用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行多元回歸擬合，得到關(guān)于水解花生殼木糖產(chǎn)率對(duì)硫酸濃度、水解溫度和水解時(shí)間的二次多元回歸方程：木糖產(chǎn)率=-323.98+2.49A+5.47B+0.49C-0.02AB+0.11AC+0.002BC-0.26A2-0.02B2-0.09C2。    

通過對(duì)回歸模型的分析（表3）可得出，模型P=0.000 2<0.01，表明該回歸模型達(dá)到了極顯著水平，說明應(yīng)用該方法進(jìn)行試驗(yàn)是完全可靠的。該模型失擬項(xiàng)p=0.061 7>0.05，表明失擬項(xiàng)不顯著，即失擬項(xiàng)與純誤差沒有顯著差異，模型預(yù)測(cè)值與實(shí)際值擬合較好。該模型的R2=0.970 3，=0.932 2，變異系數(shù)為1.04，說明模型擬合程度比較好，試驗(yàn)誤差小，可

用該模型分析和預(yù)測(cè)花生殼在不同水解條件下木糖的產(chǎn)率。由回歸分析結(jié)果還可得知，在所選的各因素水平范圍內(nèi)，對(duì)木糖產(chǎn)率影響大小排序順序?yàn)椋核�解溫�?#62;水解時(shí)間>硫酸濃度；方程中B、C、A2、B2對(duì)木糖產(chǎn)率的影響極顯著，AC對(duì)木糖產(chǎn)率的影響顯著，這表明各個(gè)影響因素與響應(yīng)值不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，二次項(xiàng)和交互項(xiàng)對(duì)木糖產(chǎn)率率也有影響。

2.2.2各因素交互作用的響應(yīng)面分析

    在響應(yīng)面圖中，等高線的形狀直接反映出了不同因素交互作用的大小，當(dāng)?shù)雀呔�為橢圓形時(shí)，說明兩因素交互作用顯著，而等高線為圓形時(shí)，兩因素的交互作用較小；此外，等高線排列的密集程度，也是各因素變化對(duì)結(jié)果影響的直觀反映[6-7] 。根據(jù)試驗(yàn)回歸分析結(jié)果，做出相應(yīng)的等高線和響應(yīng)曲面圖，如圖5～7所示。其中，圖6響應(yīng)面圖的等高線相對(duì)比較密集，說明硫酸濃度和水解時(shí)間的交互作用對(duì)水解花生殼木糖產(chǎn)率具有顯著的影響；此外，圖5～7中的各個(gè)響應(yīng)曲面均為凸面，表明該模型在試驗(yàn)范圍內(nèi)存在穩(wěn)定點(diǎn)，且穩(wěn)定點(diǎn)為最大值。

2.2.3驗(yàn)證試驗(yàn)

    由軟件自動(dòng)分析可得，當(dāng)硫酸濃度為2.09%，水  解溫度為121.58 0C，水解時(shí)間為4.88 h時(shí)，水解花生殼所獲得的水解液木糖產(chǎn)率最高，達(dá)到10.34%。為方便實(shí)際操作，選取硫酸濃度、水解溫度和水解時(shí)間分別為2.1%、121.5 0C和5h，在此條件下驗(yàn)證模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。驗(yàn)證結(jié)果表明，3個(gè)平行試驗(yàn)中木糖產(chǎn)率的平均值為10.12%，與理論預(yù)測(cè)值相符。由此可得，應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)水解花生殼制備木糖的水解條件優(yōu)化是可行和準(zhǔn)確的。

  3結(jié)論

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面分析軟件優(yōu)化了以花生殼制備木糖的酸水解條件，構(gòu)建了硫酸濃度、水解溫度和水解時(shí)間三個(gè)因素的二次多項(xiàng)式回歸模型。由該模型得到的優(yōu)化水解工藝參數(shù)為：硫酸濃度為2.1%，水解溫度為121.5℃，水解時(shí)間為5h，在此條件下，水解花生殼得到的木糖產(chǎn)率為10.12%，與理論值基本相符。因此，利用響應(yīng)面分析方法對(duì)酸水解花生殼制備木糖的水解條件進(jìn)行優(yōu)化，可獲得最優(yōu)的工藝參數(shù)，這為進(jìn)一步的試驗(yàn)研究鑒定了基礎(chǔ)。

4摘要

以花生殼為原料，應(yīng)用酸水解法制備木糖并對(duì)制備工藝進(jìn)行優(yōu)化。在單因素的基礎(chǔ)上，應(yīng)用響應(yīng)面法考察了硫酸濃度、水解溫度和水解時(shí)間對(duì)花生殼木糖產(chǎn)率的影響，并確定了最佳水解工藝。結(jié)果表明，在花生殼粒度為40目，硫酸濃度為2.1%、水解溫度為121.5℃、水解時(shí)間為5h的條件下，水解花生殼獲得的木糖產(chǎn)率得到顯著提高， 達(dá)10.12%。由此可見，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化酸水解花生殼制備木糖的工藝，是一種行之有效的方法。