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    剌梨（Rosa roxburghii Tratt）又名送春歸，是一種薔薇科薔薇屬多年生落葉叢生灌木，主要分布在我國(guó)湘、鄂、陜、黔等地。成熟的刺梨果實(shí)含有豐富的維生素C (VC)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，VC即抗壞血酸，具有預(yù)防牙齦出血和動(dòng)脈硬化、降低血液中的膽固醇、治療壞血病等作用。刺梨所具有的較高藥用價(jià)值和食用價(jià)值，越來(lái)越受到人們的喜愛(ài)和歡迎。

  近年來(lái)，國(guó)內(nèi)已有相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)刺梨中VC含量及測(cè)定方法的研究報(bào)道，但對(duì)野生刺梨，特別是黔產(chǎn)野生剌梨干中VC的研究相對(duì)較少。超聲輔助提取技術(shù)具有能耗低、效率高、不破壞有效成分等特點(diǎn)，目前較多應(yīng)用于提取植物中有效活性成分。因此，以貴州黔南山區(qū)野生刺梨干果為樣品，利用超聲輔助提取技術(shù)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用曲面響應(yīng)法優(yōu)化VC提取的最佳提取工藝參數(shù)，得到提取野生刺梨干中VC最佳含量的工藝條件，以期為合理開(kāi)發(fā)利用野生刺梨飲品提供一定的試驗(yàn)參考。

  1材料與方法

  1.1儀器與材料

    Arteorius-BS110S電子分析天平；Caryl00紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：美國(guó)安捷倫科技有限公司；KQ-250B型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；SC-4050C電熱恒溫水浴鍋：天津市泰斯特有限公司；維生素C（分析純）；野生刺梨干（貴州黔南）。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密稱取VC標(biāo)準(zhǔn)品10 mg于小燒杯中，加1%的偏磷酸5 mL，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量瓶中，加水定容，搖勻，制成0.4 mg/mL的儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確吸取VC儲(chǔ)備溶液0.25，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 mL于25mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配成質(zhì)量濃度為4，8，16，24，32和40 pg／mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以蒸餾水為參比，在波長(zhǎng)254 nm處測(cè)VC的吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.2樣品含量測(cè)定

    按照標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法，連續(xù)測(cè)定5份野生刺梨干果樣品，根據(jù)吸光度和線性回歸方程計(jì)算VC的含量，VC的平均含量為7.6 mg/g，RSD為0.38%。

 1.2.3超聲波輔助提取

    VC含量的單因素試驗(yàn)選擇超聲提取溫度，提取時(shí)間和提取液固比三個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)�？疾烊齻�(gè)因素對(duì)VC提取含量的影響，以便確定各因素的優(yōu)化區(qū)間。按照1.2.2測(cè)定方法，選擇提取溫度10 0C，20℃，30℃，40℃，50℃和60℃；超聲提取時(shí)間5，10，15，20，25和30 min；提取液固比10：1.20：1，30：1，40：1，50:1和60：1(mL/g)，每個(gè)因素重復(fù)三次平行試驗(yàn)。

1.2.4響應(yīng)面法優(yōu)化VC的提取條件

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，進(jìn)一步考察提取溫度，提取時(shí)間，液固比對(duì)VC提取含量的影響。利用DesignExpert 8.0.5.0軟件，根據(jù)Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，用三因素三水平響應(yīng)面分析方法進(jìn)行優(yōu)化，因素水平見(jiàn)表2。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1提取溫度對(duì)VC含量的影響

    準(zhǔn)確稱取1.0 9樣品六份于錐形瓶，加提取劑30mL(液固比30：1(mL/g》，對(duì)樣品超聲震蕩15min，分別考察10℃，20℃，30℃，40℃，50℃和60 cC溫度下VC溶出含量的變化。由VC溶出量對(duì)提取溫度進(jìn)行作圖。由圖l可知，當(dāng)溫度低于40 cC時(shí)，刺梨干中的VC在溶液中的溶解速度隨著水溫的升高而加快，VC的含量呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì)。隨溫度的繼續(xù)升高，VC被氧化的速度大于其在溶液中的溶解速度‘9】，因此VC的含量又呈降低趨勢(shì)，故選擇40℃為最佳提取溫度。

2.1.2提取時(shí)間對(duì)VC含量的影響

    在提取溫度40℃，液固比30：1(mL/g)條件下，考察超聲提取時(shí)間5，10，15，20，25和30 min對(duì)VC溶出量的影響。由VC溶出量對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行作圖。由如圖2可知，在15 min之前，VC的溶出速度大于其被氧化的速度，因此VC含量在圖中呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì)，15-20 min之間，VC的溶出速度和氧化速度幾乎相等，VC含量基本保持不變。當(dāng)提取時(shí)間延長(zhǎng)時(shí)，VC氧化速度大于其被溶解的速度，圖中VC含量開(kāi)始出現(xiàn)降低趨勢(shì)，因此選擇15 min為最佳提取時(shí)間。

2.1.3液固比對(duì)VC含量的影響

    在提取溫度為40℃，提取時(shí)間15 min條件下，考察液固比10:1，20:1，30:1，40：1，50：1和60：1（mL/g）對(duì)VC提取含量的影響。由VC溶出量對(duì)液固比進(jìn)行作圖。由如圖3可知，隨著提取液體積的逐漸增加，VC的溶出含量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)，當(dāng)料液比達(dá)到30：1（mL/g）時(shí)，VC的溶出量達(dá)到一個(gè)最高值，繼續(xù)增加提取液體積，VC的溶出速度增加趨勢(shì)緩慢，沒(méi)有達(dá)到溶劑增加，VC溶出量也隨之增加的結(jié)果。綜合考慮VC溶出量，提取液用量和能量損耗等因素，選擇30：1(mUg)為最佳料液比。

2.2 VC提取響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1設(shè)計(jì)試驗(yàn)及結(jié)果

    綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，以提取溫度、提取時(shí)間和液固比為影響因素，以VC的溶出量為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面分析，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。采用Design expert 8.0.5.0軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多項(xiàng)回歸擬合，得到各試驗(yàn)因子對(duì)響

   2.2.2響應(yīng)面結(jié)果分析

    為檢驗(yàn)?zāi)Ｐ头匠痰挠行�性，�?duì)回歸模型方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，模型的p<0.000 1，差異高度顯著，失擬項(xiàng)的p=0.059 8>0.05，不顯著，校正系數(shù)R2A。cj=0.968 1，相關(guān)系數(shù)R2=0.986 0，響應(yīng)值的變化有98.60-/0來(lái)源于所選擇的影響因素，

說(shuō)明回歸方程對(duì)試驗(yàn)擬合度較好�；貧w模型的B和C的p<0.05，說(shuō)明時(shí)間和液固比對(duì)VC的溶出量有顯著影響，BC交互項(xiàng)不顯著，AB交互顯著，AC交互高度顯著，A2極顯著，B2，C2高度顯著，說(shuō)明各因素對(duì)響應(yīng)值的影響不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，因此二次響應(yīng)曲面回歸方程能夠很好的擬合試驗(yàn)所得結(jié)果。

    響應(yīng)面圖形是響應(yīng)值對(duì)各因素(A，B，C)所構(gòu)成的三維空間的曲面圖，由回歸方程做出不同因子的響應(yīng)面分析圖。響應(yīng)面圖代表著在第三個(gè)變量保持最佳水平時(shí)，另外兩個(gè)獨(dú)立變量之間的交互作用。響應(yīng)曲面坡度越陡峭，說(shuō)明響應(yīng)值對(duì)操作條件的改變?cè)矫舾�。曲面坡度越平緩，說(shuō)明操作條件的改變對(duì)響應(yīng)值的影響越小。由圖4-圖6可以直觀的反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響，在圖4和圖5中，響應(yīng)曲面坡度較陡峭，說(shuō)明溫度和提取時(shí)間，溫度和料液比的交互作用較強(qiáng)，對(duì)VC溶出量的交互作用也明顯。圖6中的曲面坡度較平緩，說(shuō)明時(shí)間和液固比的交互作用不明顯。

    通過(guò)響應(yīng)面分析優(yōu)化，利用軟件Design Expert8.0.5.0對(duì)回歸模型方程進(jìn)行計(jì)算，得到提取VC的最佳工藝條件為：提取時(shí)間16.59 min，提取溫度34.63℃，料液比24.13：1（mL/g），在此條件下，VC的溶出量為7.72 mg/g。為便于試驗(yàn)操作，對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行修正為：提取時(shí)間17 min，提取溫度35℃，液固比24：1(mL/g)。對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果VC的溶出量為7.75 mg/g，RSD為3.53%。

3結(jié)論

    野生刺梨干是富含維生素C的純天然綠色食品，不僅具有食用價(jià)值還具有很好的藥用價(jià)值，對(duì)人體有著重要的保健功能。試驗(yàn)以黔產(chǎn)野生刺梨干為原料，通過(guò)考察提取時(shí)間、提取溫度和液固比三個(gè)單因素對(duì)VC提取量影響的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用曲面響應(yīng)法優(yōu)tkjvc的最佳提取I藝參數(shù)。結(jié)果表明，VC的最佳提取工藝條件為：提取時(shí)間17 min，提取溫度35 cC，液固比24：1(mL/g)，在該條件下，VC的溶出量達(dá)到7.75 mg/g，RSD為3.53%。

    曲面響應(yīng)法是采用多元二次回歸方程來(lái)擬合因素與響應(yīng)值之間函數(shù)關(guān)系的一種統(tǒng)計(jì)方法，具有直觀、方便、高效的特點(diǎn)，是目前用于工藝條件優(yōu)化的有效方法，該方法可在較短時(shí)間內(nèi)研究試驗(yàn)所選擇的參數(shù)條件，數(shù)學(xué)模型擬合度較高，所得的試驗(yàn)結(jié)果有一定的參考和實(shí)用價(jià)值。

  研究采用微波輔助提取野生刺梨干果中的VC，具有對(duì)有效成分破壞性小，節(jié)約溶劑，效率高等優(yōu)點(diǎn)，可以得到的黔產(chǎn)野生刺梨干VC提取的最優(yōu)化條件，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和利用黔產(chǎn)野生刺梨產(chǎn)品提供一定參考。

4摘  要 

 利用Box-Behnken響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲輔助提取黔產(chǎn)野生刺梨干果中VC的工藝條件。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取提取溫度、提取時(shí)間和液固比為自變量，y}VC的溶出量為響應(yīng)值，應(yīng)用中心組合試驗(yàn)方法，研究自變量及其交互作用r-J-vc溶出量的影響。結(jié)果表明，提取溫度、提取時(shí)間和液固比這三個(gè)因素對(duì)VC的溶出量均有顯著影響，確定提取VC的最佳工藝條件為：提取溫度35℃，提取時(shí)間17 min,液固tL24：1(mL/g),在此條件下，VC的溶出量可以達(dá)到7.75 mg/ge