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理論與實(shí)踐:甲基葛根淀粉的制備及其基本性質(zhì)研究

   葛根中因含有異黃酮類物質(zhì)具有改善冠狀動(dòng)脈血流量、調(diào)節(jié)血液循環(huán)及抗腫瘤等特殊生理功能，受到人們的廣泛關(guān)注。葛根中還含有約20%的淀粉未引起廣泛關(guān)注，其具有良好的應(yīng)用價(jià)值。但是天然淀粉在實(shí)際應(yīng)用中具有一定的局限性。通過(guò)化學(xué)改性可以改變淀粉的分子結(jié)構(gòu)，從而完善淀粉的實(shí)用性質(zhì)，提升其功能特性。甲基淀粉是一種重要的非離子型高分子醚，具有增稠、水溶、成膜、持水、黏合、助懸浮、穩(wěn)定酸堿等特點(diǎn)，可廣泛用于建筑、食品、醫(yī)藥、日化、陶瓷、石油鉆探、以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域。

    選擇西南地區(qū)常見的葛根淀粉進(jìn)行甲基化改性，以期能為其廣泛應(yīng)用提供新的途徑。

1  材料與方法

1.1材料與設(shè)備

  葛根淀粉：重慶市合川野生葛粉廠；硫酸二甲脂：上海金山化工廠；其他試劑均為分析純。

    KYKY-1000B掃描電子顯微鏡：北京中科科儀股份有限公司；JA2004電子分析天平：上海精密科學(xué)儀器有限公司；LG10-2.4A離心機(jī)：北京醫(yī)用離心機(jī)廠；其他設(shè)備均為實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1  甲基淀粉的制備

    按一定比例將葛根淀粉、乙醇溶劑和水加入反應(yīng)器中，攪拌均勻，水浴加熱到一定溫度，先后加入一定量的硫酸二甲酯和30%氫氧化鈉溶液，甲基化反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后用0.1 mol/L鹽酸調(diào)pH至7.0，離心(5 000 r/min，10 min)，沉淀用水洗滌，離心，透析，得到乳白色半固態(tài)甲基淀粉，貯于0℃~4℃冰箱中備用。

1.2.2  甲基淀粉取代度的測(cè)定

    蔡塞爾法。

1.2.3淀粉顆粒形態(tài)的測(cè)定

    掃描電鏡法。

    用離子濺射鍍膜儀將樣品鍍上金膜，電子槍加速電壓20 kV，不同放大倍數(shù)下觀察淀粉的顆粒形態(tài)。

1.2.4  甲基淀粉在冷水中的溶解性

在20℃下，將甲基淀粉樣品配制成10%溶液，放入離心管中，用玻棒攪拌均勻。在4 000 r/min下離心15 min，傾倒出上層液體，稱量。稱取5g上層液體放入蒸發(fā)皿中，100℃真空干燥8h，稱量。

1.2.5  甲基淀粉在熱水中的溶解性

    除了樣品的處理不同外，其它步驟均同1.2.4。其樣品的處理為：樣品在70℃下用玻棒間歇攪拌5min。

1.2.6  凍融穩(wěn)定性的測(cè)定

    稱取一定量的樣品，加水配成6%的淀粉乳，加熱至95℃，冷卻后倒人塑料杯中，加蓋，放入-20℃冰箱中冷凍一晝夜以上，取出在室溫下自然解凍，觀察糊的狀況，再放人冰箱中冷凍。如此反復(fù)冷凍、解凍，直至糊開始有清水析出為止。記錄凍融次數(shù)，以開始析水之前的凍融次數(shù)表示糊的凍融穩(wěn)定性。

2結(jié)果與討論

2.1  甲基淀粉的制備

2.1.1  乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)甲基化取代度的影響

    在反應(yīng)器中加入9g淀粉，70 mL乙醇溶劑，4.5mL硫酸二甲酯，5 mL 30%氫氧化鈉溶液，在50℃下反應(yīng)1.0 h，研究乙醇體積分?jǐn)?shù)與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖1。

由圖l可知，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加，甲基淀粉的取代度也隨之升高，這是因?yàn)榉磻?yīng)體系中存在的乙醇能提高淀粉的活性，使反應(yīng)的效率提高，從而提高甲基淀粉的取代度，但當(dāng)乙醇溶劑濃度達(dá)到30%后，甲基淀粉取代度的變化趨于平緩。選擇乙醇溶劑濃度為30%。

2.1.2乙醇溶劑與淀粉比比對(duì)甲基化取代度的影響

    在反應(yīng)器中加入9g淀粉，一定量30%乙醇溶劑，4.5 mL硫酸二甲酯，5 mL 30%氫氧化鈉溶液，在50℃下反應(yīng)1.0 h，研究乙醇溶劑與淀粉比與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，隨著乙醇溶劑與淀粉比的增大，甲基淀粉的取代度逐漸升高，當(dāng)乙醇溶劑與淀粉比達(dá)到8：l( mL/g)時(shí)，取代度達(dá)到0.41，當(dāng)乙醇溶劑與淀粉比再增大時(shí)，取代度反而降低了，這可能是因?yàn)橐掖既軇┡c淀粉比過(guò)大，使得反應(yīng)體系中淀粉的濃度降低，從而降低了反應(yīng)效率。選擇乙醇溶劑與淀粉比為8：1( mL/g)。

2.1.3硫酸二甲酯添加量對(duì)甲基化取代度的影響

    30%乙醇溶液與淀粉比為8:1（mL/g），一定量硫酸二甲酯，5 mL 30%氫氧化鈉溶液，在50℃下反應(yīng)1.0 h，研究硫酸二甲酯(DMS)添加量與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，隨著硫酸二甲酯與淀粉比的增加，甲基淀粉的取代度急劇升高，當(dāng)硫酸二甲酯與淀粉比為0.5 mL/g時(shí)，取代度達(dá)到0.41，此后，隨著硫酸二甲酯與淀粉比比例的增加，取代度反而降低，這是因?yàn)檫^(guò)多的硫酸二甲酯使反應(yīng)體系的pH降低，降低了反應(yīng)效率。選擇硫酸二甲酯與淀粉比為0.5 mL/g。

2.1.4氫氧化鈉添加量對(duì)甲基化取代度的影響

    30%乙醇溶液與淀粉比為8:1（mL/g），硫酸二甲酯與淀粉比為0.5 Ml/g，一定量30%氫氧化鈉溶液，在50℃下反應(yīng)1.0 h，研究氫氧化鈉添加量與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖4。

由圖4可知，當(dāng)30%氫氧化鈉溶液與淀粉比增加時(shí)，取代度隨之升高，當(dāng)30%氫氧化鈉溶液與淀粉比值為0.55 mL/g時(shí)，取代度達(dá)到0.41，此后，隨著30%氫氧化鈉溶液與淀粉比的增加，取代度急劇降低，這是因?yàn)檫^(guò)量的氫氧化鈉會(huì)使淀粉降解，且會(huì)導(dǎo)致硫酸二甲酯的分解，從而降低了甲基化反應(yīng)程度。選擇30%氫氧化鈉溶液與淀粉比值為0.55 mL/g。

2.1.5反應(yīng)溫度對(duì)甲基化取代度的影響

30%乙醇溶液與淀粉比為8:1（mL/g），硫酸二甲酯與淀粉比值為0.5 mL/g，30%氫氧化鈉溶液與淀粉比值為0.55 mL/g，反應(yīng)時(shí)間1.0 h，研究反應(yīng)溫度與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖5。

    由圖5可知，當(dāng)反應(yīng)溫度升高時(shí)，取代度也隨之升高，當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時(shí)，取代度達(dá)到0.41，此后，隨著反應(yīng)溫度的升高，取代度的變化趨于平緩。溫度的適當(dāng)提高有助于促進(jìn)甲基化反應(yīng)的進(jìn)行。選擇反應(yīng)溫度為50℃。

2.1.6反應(yīng)時(shí)間對(duì)甲基化取代度的影響

30%乙醇溶液與淀粉比為8:1（mL/g），硫酸二甲酯與淀粉比值為0.5 mL/g，30%氫氧化鈉溶液與淀粉比值為0.55 mL/g，反應(yīng)溫度50℃，研究反應(yīng)時(shí)間與甲基化取代度之間的關(guān)系，結(jié)果見圖6。

    由圖6可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，取代度迅速升高，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為1.0 h時(shí)，取代度達(dá)到0.41，此后，隨著反應(yīng)時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，取代度呈下降趨勢(shì)，這可能是因?yàn)樵陂L(zhǎng)時(shí)間的熱作用下，生成的甲基淀粉醚發(fā)生了部分水解。選擇反應(yīng)時(shí)間為1.0 h。

    由試驗(yàn)可知，用硫酸二甲酯在乙醇介質(zhì)中對(duì)葛根淀粉進(jìn)行化學(xué)改性處理可制得取代度為0.41的甲基淀粉。并且，在其他工藝條件確定的情況下，可以通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間的控制來(lái)制備不同取代度的甲基淀粉。

2.2  甲基葛根淀粉的性質(zhì)研究

2.2.1  淀粉的顆粒形態(tài)

用離子濺射鍍膜儀將葛根原淀粉和DS=0.41的甲基淀粉鍍上金膜，電子槍加速20 kV，放大1 000倍和6 000倍，觀察淀粉的顆粒形態(tài)，見圖7所示。

    從圖7可以看出，原淀粉的顆粒形態(tài)完整，表面光滑二經(jīng)過(guò)甲基化改性后，淀粉顆粒之間相互粘連，顆茬表面光滑，局部地方已經(jīng)沒有完整的顆粒形態(tài)，這可能是因?yàn)榧谆�化改性�?duì)淀粉顆粒之間的結(jié)合狀態(tài)有比較顯著的影響，在一定程度上破壞了淀粉的顆粒形態(tài)。

2.2.2  甲基淀粉的水溶性

    由圖8可知，葛根原淀粉和甲基淀粉在冷水中的溶解性很小，不到1%，加熱后葛根原淀粉和甲基淀粉的水溶性都有很大程度的提高。

2.2.3  甲基淀粉的凍融穩(wěn)定性

由表1可知，原淀粉糊的凍融穩(wěn)定性差，在低溫冷凍時(shí)，只經(jīng)凍融一次，就發(fā)生凝沉現(xiàn)象，析出大量清水，而經(jīng)過(guò)甲基化改性后，淀粉糊的凍融穩(wěn)定性極大提高，凍融45次無(wú)水析出，凍融46次才析出很少量的水，糊的結(jié)構(gòu)形狀變化不大。不同取代度的甲基淀粉糊凍融穩(wěn)定性無(wú)明顯差異。

3結(jié)論

    1)用硫酸二甲酯在乙醇介質(zhì)中對(duì)葛根淀粉進(jìn)行改性處理可制得甲基淀粉，乙醇溶劑濃度為30%，乙醇溶劑與淀粉比為8：1( mL/g)，硫酸二甲酯與淀粉比值0.5 mUg，30%氫氧化鈉溶液與淀粉比值0.55 mL/g，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間1.0 h，在此條件下制備的甲基淀粉取代度為0.41。并且，在其他工藝條件確定的情況下，可以通過(guò)對(duì)反應(yīng)時(shí)間的控制來(lái)制備不同取代度的甲基淀粉。摘要  研究了葛根淀粉甲基化改性的條件以及甲基化改性對(duì)葛根淀粉性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，在乙醇溶劑體積分?jǐn)?shù)為30%，乙醇溶劑與淀粉比為8：1(mL/g)，硫酸二甲酯與淀粉比值為0.5 mL/g，30%氫氧化鈉溶液與淀粉比為0.55mL/g，溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為1.0 h時(shí)，甲基化取代程度最大，取代度為0.41。對(duì)甲基淀粉的基本性質(zhì)研究表明，甲基化改性后淀粉顆粒間相互粘連，局部地方?jīng)]有完整的顆粒形態(tài)；甲基淀粉在冷水中的溶解性很小，加熱后其水溶性有很大程度的提高；甲基淀粉糊的凍融穩(wěn)定性與原淀粉相比，得到了極大提高。

  2)通過(guò)掃描電鏡觀察，葛根淀粉經(jīng)過(guò)甲基化改性舌，淀粉顆粒表面光滑，顆粒之間相互粘連，局部地方已經(jīng)沒有完整的顆粒形態(tài)，這可能是因?yàn)榧谆�化改性在一定程度上破壞了淀粉的顆粒形態(tài)。

    3)甲基淀粉在冷水中的溶解性很小，加熱后其水溶性有很大程度的提高；甲基淀粉糊的凍融穩(wěn)定性與原淀粉相比，得到了極大提高，凍融46次才析出少量水，糊的結(jié)構(gòu)形狀變化小，不同取代度的甲基淀粉糊凍融穩(wěn)定性無(wú)明顯差異。

4)試驗(yàn)中獲得甲基淀粉的最高取代度為0.41，如何通過(guò)對(duì)甲基化試劑和反應(yīng)條件的控制來(lái)獲得更高取代度的甲基淀粉，以及甲基化對(duì)淀粉特性還存在哪些方面的影響等，需要通過(guò)進(jìn)一步的研究來(lái)揭示。

4摘要  

研究了葛根淀粉甲基化改性的條件以及甲基化改性對(duì)葛根淀粉性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，在乙醇溶劑體積分?jǐn)?shù)為30%，乙醇溶劑與淀粉比為8：1(mL/g)，硫酸二甲酯與淀粉比值為0.5 mL/g，30%氫氧化鈉溶液與淀粉比為0.55mL/g，溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為1.0 h時(shí)，甲基化取代程度最大，取代度為0.41。對(duì)甲基淀粉的基本性質(zhì)研究表明，甲基化改性后淀粉顆粒間相互粘連，局部地方?jīng)]有完整的顆粒形態(tài)；甲基淀粉在冷水中的溶解性很小，加熱后其水溶性有很大程度的提高；甲基淀粉糊的凍融穩(wěn)定性與原淀粉相比，得到了極大提高。