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    作者：鄭曉敏

    鋁基復(fù)合材料由于密度小、成形性和加工性好等優(yōu)點，得到了廣泛的重視。通常鋁合金在鑄造過程中非常容易形成Al。Fe、Al。Ti、Al2 Cu、Mg_Si等金屬間化合物，這些化合物具有硬度高、熱膨脹系數(shù)小、密度小等優(yōu)點。雖然是在合金材料中直接反應(yīng)生成，但起到了復(fù)合材料增強相的效果；同外加陶瓷顆粒的復(fù)合材料相比，具有更好的界面相容性、熱穩(wěn)定性、結(jié)合牢固性，并且分布更加均勻，其性能遠優(yōu)于同類型的復(fù)合材料。

    Mg2Si是鋁合金中比較常見的金屬間化合物，它具有較高熔點、超低密度、高顯微硬度、較低熱膨脹系數(shù)，非常適合作為鋁合金材料的增強體，尤其是耐磨材料的增強相。此外，Mg。Si/Al材料制備工藝簡單，通過簡單的熔鑄工藝即可成形，具有成本低廉的優(yōu)點，近年來．受到了廣泛的關(guān)注。

    但是，Mg2Si在室溫條件下的脆性問題限制了其使用，尤其是在鋁合金中，以初生相形式存在的Mg2 Si金屬間化合物通常比較粗大，而且呈現(xiàn)為尖角狀，影響到材料的整體性能。許多研究都致力于變質(zhì)處理來改變初生Mg2Si的形貌，在組織控制方面取得了較為理

  想的成效。但是，在冷卻速率對Mg2 Si生長特征和形貌的影響等方面了解較少。事實上，冷卻速率對晶體生長方式、尺寸及形貌等影響的研究對于研究材料的組織控制具有重要的意義。同時，速率還是決定著合金凝固組織的關(guān)鍵因素，特別是對于多元多相合金，冷卻速率不僅決定著凝固組織形態(tài)，而且對相的析出次序、種類及數(shù)量具有重要的影響。因此，本課題從Mg2 Si在鋁合金中自身生長特點人手，研究冷卻速率的變化對Mg2 Si枝晶形貌及生長方式的影響，為鋁合金中Mg2 Si的形貌及組織控制提供參考。

  1  試驗方法

    試驗以工業(yè)純鎂、Al-13Si合金為原料．首先將Al-Si合金置入普通石墨坩堝電阻爐中．加熱至熔化．將工業(yè)純鎂以鋁箔包裹壓人Al-Si合金熔體中．待Mg全部熔化后，經(jīng)過一定的攪拌．澆注．形成Al-Mg2Si合金錠，合金成分見表1。將熔煉得到的合金重熔后，分別澆入

砂型、石墨型、普通金屬型、楔形金屬型和單輥甩帶急冷設(shè)備，以獲得不同的冷卻速率的試樣。其中單輥甩帶急冷設(shè)備見圖1，合金首先在上部玻璃管中進行熔化，然后合金液在壓力的驅(qū)動下噴射到銅輥的表面，形成厚度不超過40 μm薄帶（見圖2）。自由表面較為粗糙，而與銅輥接觸的面則較為光滑，通過銅輥來獲得足夠大的過冷度和冷卻速度。

    金相試樣經(jīng)過預(yù)磨、拋光、腐蝕之后，利用光學(xué)顯微鏡觀察試樣的組織，通過冷場發(fā)射掃描電鏡分析快速冷卻下Mg2 Si相的形貌。

2  結(jié)果與討論

2.1  冷卻速率對Mg：Si晶體的影響

    圖3為不同的冷卻速率下Mg2Si相形貌在鋁熔體中的變化情況�？梢钥闯�，在砂型鑄造過程中，Mg2Si晶體呈現(xiàn)為等軸晶，分布均勻，尺寸為200 μm左右，共晶相Mg2 Si相對粗大，呈漢字狀，見圖3a。采用石墨型后，冷卻速度增加，尺寸減小為150 μm，但是仍然呈現(xiàn)為等軸晶，Mg2Si共晶相也變得較為細小，見圖3b。金屬型鑄造后，Al-Mg2 Si合金的組織中Mg2 Si已經(jīng)由最初的等軸晶完全轉(zhuǎn)變?yōu)闃渲�晶，樹枝晶長度達到了400μm以上。圖3d是楔形金屬型最端部晶體的特征，相比較而言，尺寸細小，但是，樹枝晶的長度仍然超過了200 μm。綜上可以看出，隨著冷卻速率的增加，初生Mg2 Si晶體由粗大的等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)檩^長的樹枝晶，這種尺寸較長的樹枝晶更容易割裂基體。

    雖然在常規(guī)冷卻速率下，隨著冷卻速率的變化Mg2 Si晶體會由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)闃渲�晶，但是仍然按照小平面的方式在生長。圖4是經(jīng)過單輥甩帶急冷設(shè)備制備試樣的形貌。圖4a是單輥甩帶自由表面的特征，發(fā)現(xiàn)Mg2 Si除了呈現(xiàn)光滑的表面特征外，部分的初生Mg2 Si相還表現(xiàn)為略微的棱角狀特征；而在銅輪接觸的表面，Mg2 Si已經(jīng)完成呈現(xiàn)為光滑的表面，沒有任何棱角狀的特點（見圖4b），但是，其尺寸仍然超過了10μm。表明在大過冷度和大冷卻速率的條件下，Mg2 Si生長方式發(fā)生了轉(zhuǎn)變。

    根據(jù)晶體學(xué)及晶體生長特點，棱角狀的晶體主要以小平面的生長方式進行生長，而具有光滑表面的晶體，通常是以非小平面的生長方式進行的，由此可見，在大冷卻速率、大過冷度的條件下，Mg2 Si的生長方式已經(jīng)由小平的方式轉(zhuǎn)變?yōu)榉切∑矫娴纳�長特征。與之相對比的是，XU C L等在研究過共晶Al-Si合金時，采用了相同的快冷工藝，發(fā)現(xiàn)僅僅是初生Si晶粒尺寸減小了，并沒有發(fā)生生長方式的轉(zhuǎn)變。這說明，雖然同為金屬間化合物，Mg2 Si的生長特征和初生Si有著本質(zhì)的區(qū)別。此外，在如此高的冷卻速率下，其枝晶尺寸仍然超過10 μm，這進一步證明了非小平面的快速生長的特性。

2.2  生長方式轉(zhuǎn)變機理探討

    晶體的生長機制通常受到固體與液體之間界面結(jié)構(gòu)的影響，晶體的形狀、特征及生長方式等也是由各晶面的相對生長速度決定的。在原子尺寸方面，固、液界面可分為粗糙界面和平整界面兩種情況，其中粗糙界面約有50%的位置未被占據(jù)，也就是所謂的非小平面生長，平整界面的原子層充滿95%以上，即小平面生長。不論是小平面生長還是非小平面生長，最終界面會處于一個較為平衡的結(jié)構(gòu)，也就是說最終處于自由能最低的狀態(tài)，以維持結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定。在這種平衡狀態(tài)下，如果隨機的向平整的固相界面上添加原子，那么必然會導(dǎo)致界面粗糙化，同時造成界面自由能AGs也出現(xiàn)相應(yīng)的變化。根據(jù)經(jīng)驗公式，相對變化量可表示如下：

式中，N為界面上可供原子占據(jù)的全部位置數(shù)；是為波爾茲曼常數(shù)；To為平衡結(jié)晶溫度；z為在全部位置中被固相原子占據(jù)位置的分數(shù)；a為Jackson因子，其中：

式中，L。為結(jié)晶潛熱；△S。為熔化熵；R為氣體常數(shù)；叩為原子在界面層內(nèi)可能具有的最多近鄰數(shù)；u為晶體內(nèi)部一個原子近鄰數(shù)。因此，基于式(1)，可以得出與x之間的關(guān)系曲線，見圖5。

    由圖5可以看出，當(dāng)a值較大時，尤其當(dāng)a值超過3時，相對變化量在z較小處或者接近1處時各有一個最小值。這說明在平衡狀態(tài)下，只有極少數(shù)位置被占據(jù)或者大部分位置被占據(jù)，即小平面生長。此外，a值在小于2的情況下，相對變化量不論任何情況下都是負值．表面原則可以以任何填充率沉積到界面上去，這時會出現(xiàn)非小平面的快速生長的特征。

    此外，對于一些復(fù)雜的多晶體，每個晶面由于原子密度和晶面間距的差異，也會造成不同的晶面或者晶向生長的差異。對于Mg2Si而言，其a值的大小直接影響到其生長方式。根據(jù)式(2)，a的數(shù)值主要受到ASm／R與n/v的影響，而Mg2Si的結(jié)晶潛熱為85. 69 kJ，結(jié)晶溫度大約為1 373 K，可以計算出ASm／R的值為7. 51。Mg2 Si的晶體結(jié)構(gòu)是典型的面心立方結(jié)構(gòu)，因此可以推斷出( 111)和(100)面的n/v分別為6／12和4／12，則可以計算出(111)和(100)面的a分別為3.75和2.5。結(jié)合圖5，可以推斷出在常規(guī)條件下Mg2 Si的(111)和(100)晶面主要以小平面的方式生長。

    但是，一些特殊的晶體在極端條件下其生長方式也會發(fā)生轉(zhuǎn)變，如CAHN J W等曾經(jīng)通過理論推導(dǎo)獲得了在極端大過冷度條件下．晶體的生長方式會發(fā)生轉(zhuǎn)變，會由小平面轉(zhuǎn)變?yōu)榉切∑矫妗Ｔ撧D(zhuǎn)變的一個決定性因素就是臨界過冷度，在這個臨界過冷度條件下，驅(qū)動力ΔF*也達到了一個臨界值，其中：

式中，σ為界面自由能；h為生長臺階的高度；g=πu3 exp（-7ru）；u=，nπ／2；n為固態(tài)向液態(tài)轉(zhuǎn)化的原子層數(shù)。如果驅(qū)動力ΔF*小于πσg/h，晶體就會以小平面的方式生長，反之，當(dāng)ΔF*接近或大于πσg／h時，結(jié)晶壁壘必然會消失，與之相對應(yīng)的晶體的生長方式轉(zhuǎn)變?yōu)榉切∑矫�。因此，可以發(fā)現(xiàn)在動力學(xué)方面生長方式的轉(zhuǎn)變是可以發(fā)生的。對于Mg2 Si晶體而言，尤其是(100)的Jackson因子為2.5，就極易發(fā)生這種轉(zhuǎn)變。

  2.3  生長方式轉(zhuǎn)變的臨界冷卻速率的估算

    晶體的小平面和非小平面生長方式的差異主要是通過晶體的形貌來判定。由于非小平面生長過程中固、液界面可為粗糙界面，50%位置被占據(jù)，自由能較低，極易達到一種平衡的狀態(tài)，因此生長速度較快，晶體的最終形貌就表現(xiàn)為光滑的表面特征，即非棱角狀特征；相反，在小平面生長過程中，平整界面的原子層充滿95%以上，晶體生長需要克服較大的自由能，生長速度較慢，但是，晶體的形貌會呈現(xiàn)出棱角狀的特征，也就是說非小平面生長呈現(xiàn)為光滑的表面，小平面生長呈現(xiàn)為棱角狀的表面。因此，可以通過晶體的表面特征去判定生長方式及生長方式的轉(zhuǎn)換條件。在研究鋁合金中晶體Si的結(jié)晶狀態(tài)時，當(dāng)過冷度小于328 K時，初晶Si的表面有明顯棱角，判定為小平面生長，而當(dāng)過冷度大于328K時，初生Si變?yōu)榧毿�、均勻，表面有圓滑鐘乳石狀凸起、沒有明顯棱角的不規(guī)則多面體，表現(xiàn)出了非小平面生長的特征。研究中，根據(jù)單輥甩帶中距離銅輥接觸面不同距離處Mg2Si的形貌來確定臨界轉(zhuǎn)換點，因此，Mg2 Si由光滑表面轉(zhuǎn)變?yōu)槔饨菭畋砻娴牟课惶幍睦鋮s速率即為臨界轉(zhuǎn)換冷卻速率。根據(jù)圖4a，甩帶在接近自由面的顯微組織中，Mg2 Si已經(jīng)部分出現(xiàn)了光滑的外表面特征，也就說甩帶自由面的冷卻速率已經(jīng)基本接近生長方式轉(zhuǎn)變的臨界點，因此，計算出自由面的冷卻速率，則可以獲得Mg2Si生長方式轉(zhuǎn)變的臨界溫度點。

    關(guān)于冷卻速率的計算，都是通過傅立葉傳熱模型進行總體上估算。首先，將傳熱過程進行簡化，圖6為合金熔體和銅輥之間的一維傅立葉簡化傳熱模型，圖中橫軸x表示熔體和銅輥之間的距離，縱軸T表示溫度。在模型中，首先設(shè)定傳熱是一維的，并且，傳熱的初始條件T10=1 053 K（熔體噴射時的溫度），T20=293 K（銅輥的初始溫度）。設(shè)定合金和銅輥的基本性能都是固定的，不隨著溫度的變化而變化；忽略掉熔體與銅輥之間的界面熱阻和整個凝固過程中的對流和輻射。

根據(jù)經(jīng)驗公式，傅立葉傳熱一維微分方程如下：

式中，τ為冷卻時間；d為合金的熱擴散系數(shù)，為比熱容；λ為導(dǎo)熱系數(shù)；p為密度。由于T(x，τ)是x和r的函數(shù)，所以，式(4)的通解為：

式中，A和B是不定積分常數(shù)，誤差函數(shù)為

    試驗中單輥快冷條件下，依托于邊界條件(x=0，r>0時，T=Ti)和初始條件（τ=0，x<0時，T=T10），能夠得到A= T10，B=Ti- T10。根據(jù)上述條件，可計算出合金熔體溫度分布函數(shù)(T1)的通解：

同理，銅輥溫度分布函數(shù)( T2)的通解：

由于合金熔體和銅輥之間的界面上因為熱流連續(xù)性的原因，得出：

對式(7)和式(8)在z—O處求導(dǎo)：

將式(10)和式(11)代入式(9)可得：

    合金材料的密度f0可由基本的阿基米德法測定，比熱容c和導(dǎo)熱系數(shù)λ可以根據(jù)下式計算獲得，即：

式中，p為材料中顆粒的體積分數(shù)，下標(biāo)c、m、p分別代表合金、基體和顆粒。Al、Mg2Si、銅輥原始的熱力學(xué)數(shù)據(jù)以及計算得到的Al-25Mg2Si熱力學(xué)參數(shù)見表2。

根據(jù)上述參數(shù)，可以得到：

    則根據(jù)式(12)計算得出合金與銅輥接觸界面的溫度為：

進而推出：

故合金熔體的冷卻速率為：

    結(jié)合合金熔體冷卻過程中散熱與吸熱平衡，計算出

合金帶的凝固時間為：

式中，Tc為合金的熔點，840 K。綜上，在甩帶的自由面（x= -0. 000 045）的凝固時間τ=6.69×10 -5 s，此時，

    通過以上計算，可以以為當(dāng)冷卻速率絕對值大于1. 169×l06C／s時，鋁熔體中的Mg2 Si晶體轉(zhuǎn)變成非小平面的生長方式。

  3  結(jié)  論

在常規(guī)的凝固條件下，當(dāng)凝固速度較慢時，初生Mg2 Si呈現(xiàn)為等軸晶，分布均勻，尺寸為200 μm左右，共晶相M9z Si相對粗大，呈現(xiàn)典型的漢字狀的特征；隨著冷卻速率的增加，等軸晶的尺寸略微減小，約為150μm。當(dāng)進一步提高冷卻速度時，初生Mg2 Si由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)闃渲�晶，尺寸細小，但是樹枝晶的長度超過400μm；進一步大幅度增加冷卻速率，枝晶明顯細小，但是樹枝晶長度仍然超過200 μm。采用大過冷、大冷卻速率的銅輥甩帶技術(shù)后，初生Mg2 Si生長方式發(fā)生了轉(zhuǎn)變，由典型的小平面生長變?yōu)榉切∑矫嫔�長，計算結(jié)果顯示生長方式發(fā)生轉(zhuǎn)變的臨界冷卻速率的絕對值為1.169×106℃／S。

4摘要

研究了不同冷卻速度下鋁合金熔體中Mg2Si的生長特征。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在常規(guī)凝固條件下，當(dāng)凝固速度較慢時初生Mg2Si呈現(xiàn)為等軸晶；隨著凝固速度增加，由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)闃渲�晶，晶體尺寸有所減小，但是樹枝晶明顯變長；進一步增加常規(guī)條件下的凝固速度，初生Mg2 Si相尺寸更加細小，但是樹枝晶的長度仍然超過了200 μm，并以小平面的方式生長。在大過冷度和大冷卻速率的條件下，Mg2 Si相生長方式卻發(fā)生了轉(zhuǎn)變，由小平面生長轉(zhuǎn)變?yōu)榉切∑矫嫔�長。經(jīng)過計算．發(fā)現(xiàn)臨界轉(zhuǎn)換的冷卻速率為1.169×l06 ℃/S。