關(guān)于攪拌制備B4C(SiCp)/A356復(fù)合材料的組織與性能的探索
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作者：楊陽
利用攪拌產(chǎn)生的剪切作用將加入的增強顆粒分散于基體合金中。與液態(tài)攪拌鑄造法相比，該方法能夠促進顆粒潤濕使得顆粒分布更加均勻，同時還能降低孔隙率、細化晶粒從而獲得更好的力學(xué)性能，是目前最具發(fā)展?jié)摿Φ腜AMCs攪拌鑄造制備方法。但是，關(guān)于不同增強顆粒半固態(tài)攪拌制備工藝的研究報道較少。因此，本課題設(shè)計了6組試驗，對比研究了半固態(tài)熔體固相率對B4C(SiCp)的加入及分布的影響，以及其界面反應(yīng)情況，并對所制備B4C( SiCp)／A356復(fù)合材料的力學(xué)性能進行了對比分析。
1 試驗方法
選用A356鋁合金作為基體材料，經(jīng)表面氧化處理的B4 C顆粒(中徑為45 )μm）及SiCp顆粒（中徑為50μm）為增強相。采用Al-1OTi中間合金作為細化劑，將熔體中Ti含量調(diào)整為1.2%。顆粒增強鋁基復(fù)合材料攪拌制備液淬試驗裝置見圖1。根據(jù)A356鋁合金溫度一固相率曲線，試驗方案見表1。
試驗過程為：①將150 g的A356和21 g的Al-lOTi合金放置于坩堝中，電阻爐加熱至700 0C完全熔化后去除熔體表面的夾渣；②利用溫度控制儀將熔體溫度降至半固態(tài)溫度( 610、600、590℃)，即固相率達到目一標值(11%、26%、37%)。然后，利用攪拌機構(gòu)將20 g預(yù)處理后的增強顆粒勻速引入并均勻分散于熔體中，顆粒加入速度約為2 g／min，攪拌速度為300 r／min，攪拌時間約為10 min;③將制備出的顆粒質(zhì)量分數(shù)約為10%的復(fù)合材料漿料升溫至700℃，降低熔體的粘度減少攪拌阻力，提高攪拌速度至450 r／min從而促進已潤濕的顆粒進一步均勻分布，攪拌15 min后停止，將未完全潤濕并上浮至液面的顆粒去除，然后進行液淬。未加入Ti元素的試驗在相同條件下進行。
制備出的φ50 mm×35 mm的復(fù)合材料鑄件見圖2，由左至右依次為S1～S6。分別加工制作出金相試樣和矩形截面為5 mm×3 mm標距為20 mm的拉伸試樣。采用Leica DM1 5000 M光學(xué)顯微鏡觀察金相組織，利用Image-Pro Plus圖像分析軟件計算金相組織中5個不同位置處的顆粒體積分數(shù)并求取平均值，采用FEI Quanta200 SEM進行界面反應(yīng)情況觀察及能譜分析。利用SHIMADZU AG-X 100 kN萬能材料試驗機進行拉伸試驗，拉伸速度為1 mm／min，每組數(shù)據(jù)測試5根試樣，取平均值。采用HB-3000B布氏硬度測試儀進行硬度測試。
2 試驗結(jié)果與討論
2.1 顆粒分布
圖3為B4C(SiC。)／A356復(fù)合材料的微觀組織。從圖3a～圖3d可以看出，固相率為11%時，基體中的B4C及SiCp數(shù)量較少且分布不均。這是由于增強顆粒潤濕性差，容易自發(fā)團聚，導(dǎo)致加入及分散困難。當固相率增大至26%時，基體中的B4 C顆粒數(shù)量有所增加但仍然分布不均，而基體中的SiC。數(shù)量增加明顯且分布均勻。當固相率繼續(xù)增大至37%時，基體中的B4C顆粒數(shù)量增加明顯且分布趨于均勻化，而基體中的SiC。數(shù)量進一步增加，見圖3e和圖3f。試驗結(jié)果表明，對于B4C顆粒需選擇較大的固相率（大于26%），從而提高熔體粘度產(chǎn)生較大的攪拌剪切力，才能實現(xiàn)顆粒的加入及均勻分布。而對于SiC。，固相率增至26%時，即可制備出顆粒均勻分布的SiCp/A356復(fù)合材料。
圖4為攪拌制備的B4C(SiCp)／A356復(fù)合材料中不同增強顆粒的形貌。從圖4a可以看到，基體中大尺寸B4C顆粒周圍及基體中存在大量的細小B4C顆粒，且大尺寸B4C顆粒輪廓圓滑。從圖4b可以看出，基體中的SiC。顆粒棱角分明，細小的SiCp數(shù)目較少。由此表明，制備過程中產(chǎn)生的攪拌剪切力容易造成B4C顆粒破碎，使得B4C顆粒尺寸變小、輪廓變圓滑，而對SiC。的形貌影響較小。
2.2界面反應(yīng)物
圖5為B4C (SiCp)／A356復(fù)合材料的背散射顯微組織。從圖5a可以看出，當熔體中未添加Ti元素時，B4C顆粒與基體存在劇烈的界面反應(yīng)，B4C顆粒被大量的灰白色的反應(yīng)物所包圍，邊界呈現(xiàn)出鋸齒狀。這是由于B4C顆粒在鋁液中的穩(wěn)定性較低，極易與Al反應(yīng)產(chǎn)生新的化合物，如Al3 BC和AIB2。因此，在熔體中加入1.2%的Ti，以提高B4C顆粒在鋁液中的穩(wěn)定性。從圖Sb可以看出，添加Ti后，B4C顆粒周圍只有少量的反應(yīng)物，顆粒輪廓趨于平直。從圖5c和圖5d中可以看出，SiCp幾乎不與基體反應(yīng)，顆粒保持了原有的不規(guī)則形貌且邊界清晰，基體中反應(yīng)產(chǎn)物極少，Ti元素對SiC。顆粒與基體的界面反應(yīng)影響較小。
為了進一步分析Ti對B4C顆粒與基體界面反應(yīng)的影響，在向熔體中添加Ti后，B4C／A356復(fù)合材料制備過程中可能存在如下化學(xué)反應(yīng)：
圖6為B4C(SiCp)／A356復(fù)合材料的SEM顯微組織及能譜分析圖像，可以看到B4C顆粒周圍存在大量的Ti，并形成了富Ti反應(yīng)產(chǎn)物層。由式(2)～式(4)可得該富Ti反應(yīng)產(chǎn)物層主要由T182和TiC組成，有效阻止了B4C顆粒與Al液的進一步反應(yīng)（見式5），使得界面反應(yīng)產(chǎn)物顯著減少。
2.3力學(xué)性能
表2為B4C (SiCp)／A356復(fù)合材料的力學(xué)性能。從表2可以看出，B4 C/A356復(fù)合材料的抗拉強度提高不明顯，伸長率下降明顯，而硬度有所提高。與之相比，SiCp／A356復(fù)合材料的抗拉強度和硬度都有較大幅度的提高，伸長率也保持了一定的值。
圖7為B4C(SiCp)／A356復(fù)合材料的拉伸試樣斷口形貌。從圖7a可以看出，B4C顆粒與基體存在脫粘現(xiàn)象，拉伸過程中顆粒脫落留下凹坑且其周圍存在明顯的裂紋（見箭頭），結(jié)合面強度較低。從圖7b可以看出，SiCp與基體結(jié)合緊密，斷面中存在大量斷裂的SiCp，表明SiCp與基體結(jié)合面強度較高。結(jié)果表明，利用半固態(tài)攪拌鑄造法制備B4C (SiCp)／A356復(fù)合材料，SiC。的增強效果優(yōu)于B4C顆粒。
3 結(jié) 論
(1)熔體固相率對半固態(tài)攪拌鑄造法制備B4C( SiCp)／A356復(fù)合材料的顆粒加入及分布有重要影響。對于B4C/A356復(fù)合材料需選擇較大的固相率(約26%)，從而提高熔體粘度產(chǎn)生較大的攪拌剪切力，才能實現(xiàn)B4C顆粒的加入及均勻分散；而對于SiC。/A356復(fù)合材料，可選擇更低的固相率。另外，攪拌剪切力對B4C顆粒存在破碎作用使得顆粒尺寸變小，輪廓圓滑，而對SiCp的形貌影響較小。
(2) B4C顆粒與基體的界面反應(yīng)程度較劇烈，顆粒被大量反應(yīng)物所包圍且邊界呈鋸齒狀，而SiCp與基體的界面反應(yīng)程度較低，顆粒保持原不規(guī)則形貌，邊界清晰。熔體中添加1. 2%的Ti后，在B4C顆粒表面形成了富Ti反應(yīng)物層，可有效地防止顆粒與基體的進一步反應(yīng)，使得界面反應(yīng)產(chǎn)物顯著減少。
(3)添加SiCp的B4C (SiCp)／A356復(fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于B4C的。這是由于B4C顆粒與基體的結(jié)合面強度較低，增強顆粒在拉伸過程中容易出現(xiàn)脫粘現(xiàn)象，降低了顆粒的增強效果；而SiCp與基體結(jié)合緊密，結(jié)合面強度較高，顆粒增強效果明顯。
4摘要
采用改進的半固態(tài)攪拌鑄造法分別制備了B1C/A356和SiCp/A356復(fù)合材料，對兩種不同制備工藝下復(fù)合材料的組織及性能進行了對比研究。結(jié)果表明，SiCp顆粒可在較低的固相率下（約26%）成功加入并實現(xiàn)均勻分布，而B4C顆粒需選擇更大的固相率（約27%）；B4C顆粒與基體反應(yīng)產(chǎn)生了大量反應(yīng)產(chǎn)物，而SiCp顆粒與基體幾乎不反應(yīng)。往熔體中添加1. 2%的Ti，可使前者反應(yīng)產(chǎn)物顯著減少；SiCp與基體形成了強度較高的結(jié)合面，使得SiCp/A356復(fù)合材料具有更好的拉伸性能。
