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作者：鄭曉敏              

  國(guó)產(chǎn)芳綸紙強(qiáng)度處于中低端水平，不能滿足高端領(lǐng)域的使用要求，主要表現(xiàn)在紙張力學(xué)性能和介電性能較低。課題組前期開(kāi)展了關(guān)于納米Si02增強(qiáng)芳綸紙力學(xué)性能方面的探究實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粒子與芳綸纖維間的相容性差，影響納米效應(yīng)的發(fā)揮。目前，納米Si02表面改性的方法主要有3 種：硅烷偶聯(lián)劑改性法、鈦酸酯偶聯(lián)劑改性法及聚合物包覆法，其中硅烷偶聯(lián)劑是最具代表性的偶聯(lián)劑，對(duì)表面含有羥基的無(wú)機(jī)粒子改性效果非常好，非常適合納米Si02的表面改性。本實(shí)驗(yàn)采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)納米Si02表面進(jìn)行改性，原因是硅烷偶聯(lián)劑水解后能與納米粒子表面的羥基作用，使偶聯(lián)劑一端與納米粒子相連，另一端與有機(jī)基體相連。但存在的問(wèn)題是硅烷偶聯(lián)劑水解后產(chǎn)物自身會(huì)發(fā)生縮合反應(yīng)，從而影響硅烷偶聯(lián)劑與納米Si02表面羥基的作用，降低了偶聯(lián)效能，最終影響改性納米Si02的效果。

    為了解決硅烷偶聯(lián)劑水解后產(chǎn)物自身發(fā)生縮合反應(yīng)的問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)采用甲苯作為溶劑，在無(wú)水環(huán)境下用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納米Si02表面進(jìn)行改性，并檢測(cè)改性后納米Si02粒徑的大小，研究不同配比下改性納米Si02的添加對(duì)芳綸紙抗張強(qiáng)度、緊度等力學(xué)性能的影響，并觀察改性納米Si02芳綸紙的表觀形貌，探討添加納米Si02前后對(duì)芳綸紙抗張和介電強(qiáng)度的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料及儀器

  原料：芳綸1313短切纖維(4 ~6 mm)，芳綸1313漿粕(0.2～4 mm)，國(guó)產(chǎn)；納米Si02粉體，廣州萬(wàn)景有限公司提供；十二烷基苯磺酸鈉，天津市福晨化學(xué)試劑廠提供；硅烷偶聯(lián)劑KH-550，國(guó)產(chǎn)，分析純。

    儀器：BILON-1200Y超聲細(xì)胞粉碎機(jī)；ZetasizerNANO-ZS90納米粒度表面電位分析儀；ZQSJl-B-Ⅱ型紙頁(yè)成型器；XLB-D/O. 50MN平板硫化機(jī)；S4800掃描電子顯微鏡；SE064抗張強(qiáng)度儀；CS2672D全數(shù)顯耐壓測(cè)試儀。

1.2納米Si02表面改性

  稱5g納米Si02粉體，吸取一定量硅烷偶聯(lián)劑KH-550共同分散于150 m L甲苯中，水浴加熱，攪拌4h后停止反應(yīng)并冷卻，13000 r/min離心，沉淀物用乙醇清洗數(shù)次，以除掉未反應(yīng)的偶聯(lián)劑，烘干，制得改性納米Si02，備用。表1為納米Si02與硅烷偶聯(lián)劑KH-550的配比表。

13改性納米Si02分散液的制備

  將改性納米Si02加入去離子水中制成懸浮液，加入用量2%的十二烷基苯磺酸鈉溶液，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對(duì)納米Si02懸浮液進(jìn)行超聲分散處理，分散濃度0. 1%、超聲時(shí)間30 min、超聲功率400 W。

1.4改性納米Si02粒徑檢測(cè)

    采用Zetasizer NANO-ZS90型納米粒度表面電位分析儀對(duì)改性前后的納米Si02分散液的平均粒徑進(jìn)行檢測(cè)。

1.5  添加改性納米Si02芳綸紙的制備

    采用濕法抄紙的方法，將芳綸1313短切纖維與芳綸1313漿粕按4:6配比混合，利用標(biāo)準(zhǔn)分散器疏解后，加入一定量改性納米Si02分散液，繼續(xù)疏解，于成型器內(nèi)脫水成形，經(jīng)濕壓榨脫水，在(105±2)℃下干燥，制得定量為100g／m2的芳綸紙；將干燥后的紙張?jiān)谄桨辶蚧瘷C(jī)上進(jìn)行熱壓處理，預(yù)熱時(shí)間20 s，熱壓時(shí)間1.5 min，熱壓壓力15 M Pa，熱壓溫度260℃。

1.6  改性納米Si02芳綸紙性能與形態(tài)分析

1. 6.1性能

    主要分析4種不同配比下(1#、2#、3#、4#)改性納米Si02的添加對(duì)芳綸紙的抗張強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、緊度和介電強(qiáng)度等性能的影響。

1.6.2形態(tài)分析

    對(duì)芳綸紙進(jìn)行表面噴金處理，采用掃描電鏡(SEM)觀察芳綸紙表面改性納米Si02的分散和留著情況。

2結(jié)果與討論

2.1改性納米Si02粒徑

    對(duì)4種不同配比下改性納米Si02分散液的粒徑進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)圖1。從圖1可發(fā)現(xiàn)，改性后納米Si021#~4#試樣的平均粒徑分別為380.8、370.2、317.0和276.9 nm。

    由圖1可知，4種不同配比下改性納米Si02粒徑主要分布在100～500 nm之間，當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑KH-550用量在一定范圍內(nèi)變化時(shí)，隨著其用量的增加，改性納米Si02平均粒徑呈減小趨勢(shì)，可能原因是納米Si02表面與偶聯(lián)劑一端產(chǎn)生分子間作用力，減少了納米Si02粒子間的團(tuán)聚現(xiàn)象，使改性后的納米Si02平均粒徑有所減小。

2.2改性納米Si02的添加量對(duì)芳

    綸紙性能的影響

2. 2.1對(duì)芳綸紙抗張強(qiáng)度的影響

    圖2為4種配比改性納米Si02添加量對(duì)芳綸紙抗張指數(shù)的影響。從圖2可見(jiàn)，4種配比下改性納米Si02芳綸紙的抗張指數(shù)隨改性納米Si02添加量的增加，呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。原因是改性納米Si02與芳綸纖維間產(chǎn)生物理或化學(xué)作用，一定程度上增強(qiáng)了納米Si02與芳綸纖維間的界面黏結(jié)作用，因而抗張強(qiáng)度有所提高。當(dāng)添加量超過(guò)一定值時(shí)，納米粒子間聚集成團(tuán)，導(dǎo)致紙張強(qiáng)度下降。

    由圖2可知，添加不同配比改性納米Si02芳綸紙的抗張指數(shù)，隨著偶聯(lián)劑用量的增加，呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì)。這是因?yàn)榧{米Si02粒子表面均勻地包裹一層偶聯(lián)劑，在納米Si02與芳綸纖維間形成的“橋梁”，將無(wú)機(jī)粒子與有機(jī)分子連接，納米Si02與芳綸纖維間形成完整的界面，從而提高了整個(gè)紙張?bào)w系的抗張強(qiáng)度。當(dāng)納米Si02表面均勻包裹一層偶聯(lián)劑時(shí)，再加入過(guò)多的偶聯(lián)劑，會(huì)造成偶聯(lián)劑在納米Si02表面的局部富集。此時(shí)，芳綸紙的抗張強(qiáng)度不僅取決于Si02 -偶聯(lián)劑、偶聯(lián)劑一芳綸基體，還會(huì)受偶聯(lián)劑自身分子間結(jié)合力的影響，造成紙張抗張強(qiáng)度出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用3#改性納米Si02，添加量為5 %時(shí)，芳綸紙的抗張指數(shù)最大為51.0 N- m/g，比未添加改性納米Si02芳綸紙?zhí)岣吡?6. 2%。

2.2.2對(duì)芳綸紙伸長(zhǎng)率的影響

    圖3為4種配比改性納米Si02添加量對(duì)芳綸紙伸長(zhǎng)率的影響。從圖3可見(jiàn)，4種不同配比下改性納米Si02芳綸紙的伸長(zhǎng)率，隨改性納米Si02添加量的增加呈先上升后下降的趨勢(shì)。同時(shí)，紙張的伸長(zhǎng)率隨偶聯(lián)劑用量的增加也呈先上升后下降的趨勢(shì)，與抗張強(qiáng)度變化趨勢(shì)一致。

2.2.3對(duì)芳綸紙緊度的影響

    圖4為4種配比改性納米Si02添加量對(duì)芳綸紙緊度的影響。從圖4可見(jiàn)，4種不同配比改性納米Si02添加到芳綸紙中對(duì)其緊度影響不明顯，緊度主要分布在0. 50~0.63/m3范圍。原因可能是芳綸紙制備過(guò)程中在260℃、15 M Pa熱壓條件下，芳綸纖維因高壓擠壓被壓實(shí)，減少了纖維間的空隙或空隙消失，因此紙張的緊度變化趨于平緩。

    綜合分析，采用添加量為5%的3#改性納米Si02時(shí)，對(duì)芳綸紙綜合性能較好。

2.3  改性與未改性納米Si02添加與否的芳綸紙對(duì)比

    將未添加納米Si02、添加未改性納米Si02、添加3#改性納米Si02的芳綸紙的抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖5所示。

    本課題組前期已經(jīng)做過(guò)納米Si02添加到芳綸紙中的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在納米Si02添加量為15%時(shí),芳綸紙的綜合性能較未添加納米Si02芳綸紙的性能要好，其抗張指數(shù)和介電強(qiáng)度達(dá)到最大分別為48．7 N-m/g和11. 87 kV/mm。所以實(shí)驗(yàn)分別取納米Si02和改性納米Si02的兩個(gè)最優(yōu)含量進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

    由圖5可知，添加改性納米Si02芳綸紙較未添加納米Si02芳綸紙和添加未改性納米Si02芳綸紙的抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度都大，原因可能是改性納米Si02表面連接有硅烷偶聯(lián)劑，而硅烷偶聯(lián)劑水解后表面形成部分-OH與芳綸纖維分子中的C-0形成氫鍵作用，因而將納米Si02與芳綸纖維有效地連接起來(lái)，使納米Si02與芳綸纖維間的相容性得到改善，蘭一步提高了紙張的抗張強(qiáng)度與介電強(qiáng)度。

  2.4改性納米Si02芳綸紙的表面形貌觀察

    為探究改性納米Si02在芳綸紙中的分散及留著情況，現(xiàn)對(duì)采用3#改性納米Si02添加量為15%的芳綸紙進(jìn)行SEM觀察，結(jié)果如圖6所示。

    由圖6 (a)可看出，改性納米Si02在紙張中分布不均勻，纖維表面分布較少，而在紙張的褶皺處分專較多，說(shuō)明改性納米Si02主要填充在紙張的空隙中。對(duì)圖6 (a)中褶皺處進(jìn)行放大倍數(shù)觀察，結(jié)果如圖6 (b)和6(c)所示。由圖6(b)和圖6(c)可以看出，紙張空隙處分布有大量納米Si02顆粒，清楚地看出改性納米Si02粒子是通過(guò)分子間作用力絮聚在一起填充在紙張的褶皺處。

  3結(jié)論

    采用4種不同用量的硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納Si02表面進(jìn)行改性，檢測(cè)改性納米Si02粒徑的大小，并研究改性Si02的添加量對(duì)芳綸紙性能的影響。

  3.1 改性后納米Si02的平均粒徑隨硅烷偶聯(lián)劑KH-550用量的增加有所減小。

  3.2當(dāng)采用3#改性納米Si02，添加量為5%時(shí)，芳綸紙的抗張強(qiáng)度最大比未添加改性納米Si02芳綸紙的提高了66. 2%；偶聯(lián)劑用量的增加對(duì)芳綸紙的伸長(zhǎng)率產(chǎn)生一定的變化，對(duì)其緊度影響不明顯。

3.3掃描電鏡( SEM)觀察結(jié)果表明，改性納米Si02在紙張中的分布不均勻，并通過(guò)分子間作用力絮聚在一起填充在紙張的褶皺處；添加3#改性納米Si02芳綸紙的抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度相比未添加納米Si02和添加未改性納米Si02芳綸紙的抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度均有所提高。

4摘要：采用4種不同用量的硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納米Si02表面進(jìn)行改性，并檢測(cè)改性后納米Si02粒徑的大��；研究了改性后納米Si02的添加量對(duì)芳綸紙性能的影響；通過(guò)掃描電鏡(SEM)觀察添加改性納米Si02后芳綸紙的表觀形貌，并將納米Si02添加前后紙張抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明，隨著硅烷偶聯(lián)劑用量的增加，改性納米Si02的粒徑有所減�。划�(dāng)納米Si02與硅烷偶聯(lián)劑KH-550配比為5 g:20 m L、改性納米Si02添加量為5%時(shí)，芳綸紙的抗張強(qiáng)度提高了66. 2%，硅烷偶聯(lián)劑用量的增加對(duì)紙張伸長(zhǎng)率有一定影響，其緊度變化不明顯；SEM圖顯示改性納米Si02粒子填充在紙張空隙處利于紙張性能的增強(qiáng)；添加改性納米Si02較未添加納米Si02和添加未改性納米Si02芳綸紙的抗張強(qiáng)度和介電強(qiáng)度均有所提高。