以廢舊鋰電池為原料制備Li -Co鐵氧體及磁性能研究
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劉 銀*，黃關(guān)火，程 騫，于 沖，臧 靖，練 偉
(安徽理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽淮南232001)
摘要：以廢舊鋰電池正極電解質(zhì)、氧化鐵為原料，利用固相法成功地制備了Li -Co鐵氧體粉體。通過X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、激光粒度分析儀等分析了其物相、微觀結(jié)構(gòu)和形貌，用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測量其室溫下磁性能。結(jié)果表明：于7000C煅燒2h，廢舊鋰電池電解質(zhì)主要組成為LiCoOi�；贚i -Co鐵氧體化學(xué)計(jì)量比，稱取廢舊鋰電池電解質(zhì)和氧化鐵，6000C微波煅燒3h，可以獲得尖晶石型Li -Co鐵氧體粉體，平均顆粒尺寸約為2ym。室溫下，樣品磁滯回線顯示了典型軟磁材料特性，其比磁飽和強(qiáng)度和矯頑力分別為36.3 emu/g和134 0e。
關(guān)鍵詞：廢舊鋰電池；鈷酸鋰；Li -Co鐵氧體；磁性能
中圖分類號(hào)：X798 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：0253 - 4320( 2015 )12 - 0117 - 02
DOI: 10. 16606/j. cnki. issn 0253 - 4320. 2015. 12. 030
Synthesis and magnetic property of Li-Co ferrite by using waste lithium battery
LiuYin4,HUANG Gu.an-huo, CHENG Qian, YU Chong, ZANG Jing, LIAN Wei
( School of Materials Science and Engineering, Anhui University of Science and Technology, Huainan 232001, China)
Abstract: Using waste lithium batterV and Fe2 03 as raw materials, Li-Co ferrite powder is successfully prepared bysolid state method. The phase and microstructure are investigated by using XRD, SEM as well as LP. Magnetic property ismeasured with vibrating sample magnetometer( VSM) at room temperature. The results show that the content of blackpaste electrolyte is LiC002 ,as it is calcined at 7000C for 2 hours. The spinel Li-Co ferrite powder is obtained by the wastelithium battery electrolyte and Fe2 03 powder calcined at 6000C for 3 hours, The particle size of Li-Co ferrite powder isabout 2 ym. The specific saturation magnetization and coercivity of sample are about 36.3 emu/g and 134 0e,respectively。
Key words: waste lithium batteries; LiC002; Li-Co ferrite; magnetic properties
鋰電池以其體積小，電容量大，使用壽命長，成為手機(jī)、電動(dòng)車等電器的電源材料。鋰電池給生產(chǎn)生活帶來諸多便利的同時(shí)，也給環(huán)境和消費(fèi)者安全帶來諸多的隱患，同時(shí)造成電池中大量貴金屬的浪費(fèi)，如何安全可靠地處理廢舊鋰電池成為當(dāng)前亟待解決的問題。鋰電池結(jié)構(gòu)和成分主要包括鋁極片、銅極片、聚合物隔膜、鋁外殼等。其中鋁極片由鋁箔和黑色電解質(zhì)構(gòu)成，黑色電解質(zhì)的主要成分為鈷酸鋰和少量的炭黑。金屬鋰是一種稀有資源，隨著鋰電池大量使用而逐漸變得稀缺，因此對鋰電池資源化利用具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。Dorella等通過酸浸處理可以從鋰電池中浸出80%的鉆。Shin shun Myung等采用物理破碎酸浸法，鈷的浸出率高于95%。L Yang等首先采用物理分離技術(shù)得到廢舊電極材料，并制備得到鈷鐵氧化物。席國喜等以廢舊鋰離子電池為原料，利用溶膠一凝膠法制備了鈷鐵氧體。目前，直接采用廢舊鋰電池電極材料為原料，固相合成鋰鈷鐵氧體的文獻(xiàn)報(bào)道較少。筆者以廢舊鋰電池正極電解質(zhì)和氧化鐵為原料，采用固相法合成了Li -Co鐵氧體，并對其物相和性能進(jìn)行了研究。
1 實(shí)驗(yàn)
選取5-8節(jié)普通廢舊鋰電池，通過機(jī)械拆解法分離獲得廢舊鋰電池鋁極和正極。室溫下將鋰電池正極用10%硝酸浸泡0.5 h，超聲并用去離子水多次洗滌，得到黑色正極物質(zhì)。稱取烘干黑色正極材料，研磨0.5 h，于700℃煅燒2h。根據(jù)Li -Co鐵氧體配比，稱取煅燒鋰電池正極電解質(zhì)與相應(yīng)摩爾配比Fe2O3，混合料通過行星式球磨機(jī)球磨30 min，最后置于微波燒結(jié)爐中至600℃后保溫3h，自然冷卻后，即得到產(chǎn)品。
采用日本島津LabX XRD -6000型X射線衍射儀分析試樣物相；通過日本島津SALD -7101型激光粒度分析儀測試試樣粒度；利用日本日立3000N型掃描電鏡觀察樣品的顯微結(jié)構(gòu)；采用南京大學(xué)HH-2型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測量樣品室溫磁性能。
2結(jié)果與討論
2.1煅燒廢舊鋰電池正極黑色電解質(zhì)的物相
700CC煅燒廢舊鋰電池正極黑色電解質(zhì)2h后粉料的XRD圖譜如圖1所示。與LiCoO2的JCPDS卡片( No：75-532)對照可知，煅燒后正極黑色電解質(zhì)粉料為LiCoO2，未見炭黑等其他雜質(zhì)。
2.2 Li -Co鐵氧體的物相與微觀形貌
6000C煅燒廢舊鋰電池正極電解質(zhì)與氧化鐵混合物3h，得到的鋰鈷鐵氧體粉料的XRD圖譜如圖2所示。將樣品XRD圖譜與鋰鈷鐵氧體的JCPDS卡片( No：40-1119)對照可知，樣品為尖晶石立方面心結(jié)構(gòu)( FCC)的鋰鈷鐵氧體，未發(fā)現(xiàn)其他物相存在。
600℃煅燒3 h Li -Co鐵氧體粉體的SEM照片如圖3所示。由圖3可知，L-Co鐵氧體顆粒較為均一，顆粒尺寸約為2μm。6000C煅燒3h得到Li-Co鐵氧體磁粉的粒度分布曲線如圖4所示，其中樣品中位徑D50= 23.4μm，較SEM觀察的顆粒尺寸略大，這歸因于Li -Co鐵氧體具有弱磁性，易團(tuán)聚。
2.3 Li -Co鐵氧體的磁性能
室溫Li -Co鐵氧體的磁滯回線如圖5所示。由圖5可知，Li -Co鐵氧體表現(xiàn)出典型軟磁材料特性。在外磁場40000e時(shí)，Li -Co鐵氧體磁化強(qiáng)度開始飽和，并隨外場增加( -60000e)而完全趨于飽和。Li - Co鐵氧體比磁飽和強(qiáng)度和矯頑力分別為36.3emu/g和1340e。
3結(jié)論
( 1)700C煅燒廢舊鋰電池電解質(zhì)2h，可以獲得純相LiC002粉體。
(2)以廢舊鋰電池電解質(zhì)和氧化鐵為原料，600℃煅燒3h，成功制備得到鋰鈷鐵氧體。
(3)室溫下，Li -Co鐵氧體粉體比磁飽和強(qiáng)度和矯頑力分別為36.3emu/g和1340e。
