淺談原子熒光光譜法測土壤巖石中砷銻鉍汞時常見問題
相關(guān)鏈接： 中國安全網(wǎng) 中國質(zhì)量網(wǎng) 中國論文網(wǎng) 中國資訊網(wǎng)
摘要：針對原子熒光光譜法測砷銻鉍汞時出現(xiàn)的儀器故障、工作曲線線性關(guān)系差、空白值偏高、熒光值的穩(wěn)定性差、測試結(jié)果重現(xiàn)性差等不同問題，進行分析與探討。
論文關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法,標準曲線
1 儀器的故障與排除
1.1氫化物發(fā)生器排液不暢或不排液
可能原因與排除方法：儀器放置前高后低水流不暢，發(fā)生器電磁閥線圈短或不通電，
廢液管已深入廢液中。調(diào)整腳螺絲使儀器稍高，后部稍低。檢查24V電源及插頭，修復。
倒掉廢液桶中的廢液
1.2氫化物元素測定時原子化器點燃裝置電爐絲不亮
可能原因是點火電爐絲固定螺絲松動或點火電爐絲熔斷，“功能開關(guān)鍵”未置于氫化物檔上。排除方法是擰緊固定螺絲，更換電爐絲，把“功能開關(guān)鍵”置在氫化物檔上。
1.3點火電路絲雖亮，但無氬氫火焰
電壓不足，點火電路絲氧化變細，KBH4存放時間過久或量少，樣品溶液酸度不夠。排除方法是使用穩(wěn)壓器保證220V供電，更換電爐絲，重新配制KBH4，調(diào)大鹽酸濃度
1.4 KBH4不能加入或加入不止或清水不能加入或加入不止
可能原因：控制KBH4和清水的電磁閥壞或者線圈短。
1.5氫化物發(fā)生器排液后閥門關(guān)不上
可能原因：控制氫化物發(fā)生器排液閥門卡，氫化物發(fā)生器內(nèi)磁鋼盒有機玻璃破碎，氫化物發(fā)生器內(nèi)通電線圈斷。排除方法：用刀刮去毛刺或凸出處，換新閥芯，更換氫化物發(fā)生器。
2 標準曲線線性關(guān)系差
在做標準曲線時，會出現(xiàn)相關(guān)系數(shù)不合格，某一元素標準系列第一點和第二點不能區(qū)分，不成倍數(shù)，甚至比空白低，出現(xiàn)負值等現(xiàn)象。主要有以下幾個方面的原因。
2．1儀器測試條件及參數(shù)的原因
氫化物的發(fā)生條件與技術(shù)指標是工作曲線是否滿足要求的前提，測試不同的元素應設(shè)定不同的氫化物的發(fā)生條件，條件的設(shè)定符合儀器使用說明書中給定的推薦分析條件。在測試標準系列時，如儀器靈敏度不符合要求，則應加大負高壓或加大電流，重新測定空白，然后測標準系列。另外，當標準系列含量太低時，該儀器靈敏度達不到。
2.2 標準系列的原因
標準貯備液建議購買國家標準物質(zhì)中心制作的標準溶液。在配置的過程中應注意所用水、試劑、容器的污染問題，所用容器應該在使用前用15%（V/V）的硝酸溶液浸泡24小時，沖凈后使用。標準溶液在長期貯備過程中也會出現(xiàn)揮發(fā)，因此必須保證標準溶液在有效期之內(nèi)。
2.3 元素燈的問題
工作曲線一直不穩(wěn)定，熒光值穩(wěn)定性差，讀書單方向增大或減少，或停止一會后繼續(xù)工作，讀數(shù)變大超差�？赡茉斐傻脑蚴菬衾匣招年帢O燈不穩(wěn)，發(fā)射光的強度有隨溫度增高而增大或變小的漂移現(xiàn)象，消除的方法是用反向電流予以激活，改善性能，激活無效果，予以換燈。
此外，鹽酸、容器、水污染，取主標準溶液時的偶然誤差也是造成工作曲線線性關(guān)系差的原因。
3 空白值偏高
試樣空白偏高的原因主要是試樣在處理過程中所造成的，主要有以下原因：
3.1一般酸沾污讀數(shù)，有時穩(wěn)有時不穩(wěn)，空白值很高。
3.2試劑的原因，試樣在處理過程中使用的鹽酸硝酸均有一定的要求，分析純中鹽酸硝酸一般均含有砷汞，產(chǎn)生背景干擾．
3.3容器等的沾污讀數(shù)變化大，空白很不穩(wěn)，容器的清洗及其重要，檢查方法是取幾個同批清洗的容器，各放入同一空白溶液50mL，測量其讀數(shù)是否一致，讀數(shù)越大污染越嚴重。
3.4水有污染也很常見，有的用戶用裝原料的塑料桶裝蒸餾水，結(jié)果配制的KBH4空白都被污染。
3.5儀器管道與氫化物發(fā)生器污染造成空白值偏高。
3.6零點沒有校正或校正后不穩(wěn)也是造成空白不穩(wěn)的原因。在測試樣品前，應首先檢查儀器空白底數(shù)并調(diào)零，使零點穩(wěn)定。
3.7儀器及儀器參數(shù)的設(shè)定不當也可造成空白偏高。負高壓和電流越大，空白值越大。尤其在測汞時，燈電流適宜范圍是15mA~50mA,一般測試時應設(shè)為20mA~30mA。
3.8環(huán)境因素也影響空白值。一般要滿足工作間的溫度為15~350C,濕度≦75%（最好安裝空調(diào)）。
4 熒光值的穩(wěn)定性差
測定樣品中砷銻鉍汞時會出現(xiàn)同一樣品每次測量結(jié)果差別很大，主要原因有儀器方面的原因，元素燈的問題。
4.1儀器所造成的誤差以及排除方法
4.1.1外電壓不穩(wěn)定，外接穩(wěn)壓器使外部電壓穩(wěn)定．
4.1.2負高壓不穩(wěn)或電路接觸不良，檢修負高壓線路以及接地線路．
4.1.3屏蔽器流量過低
4.1.4光電管插座不干凈
4.1.5放大器性能不穩(wěn)，檢修或更換放大器
4.2 燈的原因
4.2.1元素燈不穩(wěn)定、漂移
為預防燈在測定樣品時光源發(fā)生漂移的影響，測試前給儀器預熱，一般不少于20分鐘,另外隨環(huán)境溫度的變化,光源也會發(fā)生漂移,因此要控制環(huán)境溫度的變化
4.2.2空心陰極燈老化或管路老化
5 結(jié)果的重現(xiàn)性差
在測試樣品時，或在對所測試的樣品進行復查時，會發(fā)現(xiàn)同一樣品測試結(jié)果誤差超出允許誤差范圍，尤其在測砷銻汞時，主要原因有
5.1試樣在前處理過程中產(chǎn)生的誤差，
一般情況下，待測試樣用王水溶解，在低溫電爐上加熱分解，在加熱過程中溫度不宜過高，因此溫度控制及其重要。另外，熔樣過程中防止污染，尤其是汞。
在測砷銻時，需要用硫脲和抗壞血酸將As(V)/Sb(V)還原為As(Ⅲ )/Sb(Ⅲ ),在此過程中加入硫脲和抗壞血酸的量要適當。目的是將砷銻徹底還原，有些待測樣品中其他金屬元素含量很高，此時加入硫脲和抗壞血酸的量要適當加大。若假如的量不到位，其測量熒光值偏低，造成結(jié)果偏低。
5.2干擾因素的影響
氫化物—原子熒光分析中產(chǎn)生的干擾因素是多方面的，樣品的組成和性質(zhì)不同，還原體系的組成和性質(zhì)不同，儀器的工作條件不同，其干擾的類型和程度也不同。
在測試過程中選擇最佳的酸介質(zhì)，合理控制還原劑及用量，利用掩蔽劑的作用可有效的消除干擾，減小誤差，提高結(jié)果的重現(xiàn)性。
另外測試人員的技術(shù)水平和儀器的性能與技術(shù)指標也是造成結(jié)果的重現(xiàn)性差的原因。
參考文獻
1．《巖石礦物分析》——地質(zhì)出版社 ISBN978-7-116-07130-8
2. 《有色地質(zhì)分析規(guī)程》上下冊 中國有色金屬工業(yè)總公司地質(zhì)局 1992.6
3．《礦石及有色金屬分析手冊》 冶金工業(yè)出版社 1998.10
